二氧化氮的测定

实验目的：1.掌握大气中二氧化氮测定的基本原理和方法。 2.熟悉各种仪器的使用。

实验原理：用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基

苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料。于波长540~545nm之间测定吸光度。 NO2?H2O?NNO2?NNO3 N N HO3S 重氮化

NH2?NNO2?CH3COOH + N] [ HO3S N CH3COO?+2H2O CH ・ 2HCl CH2 2 2NH CH NH CH2 CH2NH 2 HO3S NHCH2CH2 NH2 NH N N + ―SO3H

粉红色 λ=540~545nm

仪器和试剂：KB-6E 大气采样器 仪器编号：0911153 青岛金仕达电子科技有限公司

722N 可见分光光度计 仪器编号：070707040015

上海精密科学仪器有限公司

? 吸收瓶（2只） 硅胶管 显色液 吸收液 亚硝酸盐标准工作溶液（2.50mg NO2/L）

实验步骤：1.标准曲线的绘制

取6支10ml具塞比色管，制备标准色列如下表所示（配制标准色列加入的水为高纯水）

标准色列的配制

管号 项目 0 标准工作溶液体积（ml） 高纯水体积（ml） 显色液体积（ml） 0 1 2 3 4 5 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 0 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 NO2浓度（ug/ml） 备注：各管混合均匀，于暗处放置20min.用10mm比色皿以水为参比，在波长为542nm处

测量吸光度，扣除空白实验的吸光度后对应NO2的浓度（ug/ml）做出标准曲线。 标准曲线

NO2 浓度（ug/ml） 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 A A-A0 0.011 0.097 0.178 0.251 0.326 0.400 0 0.086 0.167 0.240 0.315 0.389

标准曲线0.50.4y = 0.754x + 0.0132R2 = 0.9997A-A00.30.20.1000.10.20.3NO2浓度ug/ml0.40.50.6 2.采样

取两支多孔玻璃板吸收瓶，装入10.00ml吸收液。一支吸收瓶的入口段串接一段15~20cm长的硅胶管，以降低空气中O3对NO2 的测定产生的负干扰，另一支吸收瓶的入口端串接一段三氧化铬-砂子氧化管和一段15~20cm长的硅胶管，将NO氧化成NO2 后再通人吸收液进行吸收和显色，气样不通过氧化管测定的是NO2 含量，通过氧化管测定的是NO2+NO的总量，二者之差为NO的含量。采样、样品运输及存放过程中应避免阳光照射。以0.4L/min流量采气。 气态污染物现场采样记录

采样地点:沧州医专前三岔道口 污染物名称：二氧化氮

采样方法：溶液吸收法 采样仪器型号：KB-6E 大气采样器 样品采样日期 编号 2021.5.27 2021.5.27 1 2 16:11 17:01 16:11 17:01 28 28 101.5 101.5 开始 结束 （℃） （KPa） 始后 0.4 0.4 束均 前 0.4 0.4 0.4 0.4 50 50 min L 20 20 18.17 18.17 采样时间 气温 气压 流量（/min） 开结平时间积积L 况 晴 晴 采样空气 体标准体状天气采样者：程月 张鹏程 审核者：李红艳 李针

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