PF300 仪器操作方法 标准加入法

PF300仪器使用方法---标准加入法

测量基本步骤：1.样品前处理 2.配制标液 3.开机 安装该元素空心阴极灯 4.寻波长 5.灯位调节 6.能量自调 7.吸标样建立标准曲线 R≥0.995 8.吸样测量未知浓度样品 9.浏览打印 10. 关气关机.

★ .分析什么元素用什么元素空心阴极灯

仪器操作方法（(以钯为例Pd 244.8nm）

1. 对需要测量的样品进行样品前处理：估算待测样品的大概浓度估算稀释倍数（如需稀释50倍接近线性范围内）以及定容后的浓度，再加入标准浓度样品后，最大待测样品的浓度不能超出该元素的线性范围。

2. 取4个100ml容量瓶, “序号”：1#、2#、3#、4#,各取待测样品个2ml到这四个容量瓶中，从100ug/mL标准液中各取0ml到1#瓶，取1ml到2#瓶，取2ml到3#瓶，取5ml到4#瓶，用纯水定容到体积，即1#样品加入0ug/mL的标样、2#样品加入1.0ug/mL的标样、3#样品加入2.0ug/mL的标样、4#样品加入5.0ug/mL的标样，待测。这样样品的干扰都一致

3. ,检查电源线路，开计算机电源及打印机电源，开仪器电源，接上钯灯，仪器需预热30分钟

4. 对光斑进行初步调整，红色光斑对准入射光孔，手动调整燃烧器位置，光斑应在燃烧器狭缝的正上方1cm左右最好

5. 检查废液管的水密封！！(废液管的打结里需要有水密封)

6. 双击快捷方式“PF300”待仪器初始化

7. 在工作软件上选择工作灯“一号灯” ，单击一号灯所对应的图标，在元素周期表中选择分析元素单击钯Pd，点“确定”。

a) 工作电流：K、Na、Mg、Cd灯工作电流为2mA最好，As为4mA最好。其余为3mA即可；

b) 光谱带宽：一般选择0.2nm

c) 负高压：360

d) 波长扫描：在特征波长下来框中选择波长244.8nm

8. 单击“波长扫描”等待仪器扫描波长

9. 波长扫描完毕，若能量≥50%则点击“自动扫描”；若扫描完毕最低能量≤50%则需检查灯源及光斑情况，然后依次点击“灯位自调” “能量自调” “波长扫描”（注：仪器使用一段时间后，曾经进行过波长扫描的元素灯，则需点击“自动扫描”即可；若该灯为初次扫描波长则需按步骤依次操作。），最终是能量值为99-100%之间

10. 检查废液管的水密封！

11. 打开空气压缩机通入0.24 Mpa的空气

12. 检察仪器乙炔气的开关阀是否关紧，然后开乙炔钢瓶总阀，通入0.05-0.07Mpa 乙炔气

13. 点火：先开乙炔气的开关阀，将点火枪置于燃烧头正上方1cm左右，调节乙炔流量点火火焰应为淡蓝色，火焰高度以吸入和换出样品时火焰不灭为准

14. 燃烧5－10分钟，使燃烧器达到热平衡

15. 单击“分析”，显示页面设置如下：

测量样品：3； 采样间隔：0.5、显示区间：50；最小值：0、最大值：2；分析方法：直线、 积分时间：0.5、 阻尼倍数：以7-9为宜，具体情况依样品而定；

分析方法：火焰，标准添加法法。

16. 点击“测量”，显示页面设置如下：

单击数据表格“类别”选择“标准样品”设置“浓度”为“0”，依次选择“标准样品”设置“浓度”为“1” 、选择“标准样品”设置“浓度”为“2”、 选择“标准样品”设置“浓度”为“5”。

17. 单击“运行”后，再用鼠标单击1#表格该表格呈蓝色后，点击“校零”， 待吸光度回零。

18. 吸添加0ug/mL标样（序号1#），读数基本稳定时单击“采样”，当采样点为3时说明已采完空白样品，记录样品吸光度读数。

19. 吸添加1.0ug/mL标样（序号2#），吸光度读数基本稳定时单击“开始读数”，单击“采样”，当采样点为3时说明已采完样品

20. 吸添加2.0ug/mL标样（序号3#），吸光度读数基本稳定时单击“开始读数”，单击“采

样”，当采样点为3时说明已采完样品

21. 吸添加5.0ug/mL标样（序号4#），吸光度读数基本稳定时单击“开始读数”，单击“采样”，当采样点为3时说明已采完样品

22. 吸完标样，显示曲线并同时在1#添加标样的同一栏的实际浓度显示出一个数值X，在曲线要求：相关系数R≥0.995时，表示该曲线可用，待测的稀释样品的浓度为X。可根据稀释倍数计算原始样品的浓度。或再次测试添加0ug/mL标样（序号1#），测试的实际浓度显示为负数，他的绝对值即为待测样品浓度。

23. 吸样完毕，单击“终止”。根据具体实验数据将未知待测样品其输入表格内，例如：

重量（称样量）：2 定容体积（消化后样品定容体积）：100 稀释倍数（为再次的稀释倍数）：1

24. 吸水5-10分钟，冲洗雾化器

25. 数据处理：点击“保存”或“导出到Excel”将数据存入电脑，“保存”时，文件类

型选择“测量数据”，即可保存所有的测试数据，下次可以通过此软件打开浏览之前的数据；或点击“打印”打出数据，在仪器没有断电的情况下，可随时打印“结果报告”和“现场报告”，一旦仪器电源中断，仪器之前保存的测量数据只可浏览及打印“结果报告”，不能打印“现场报告”；要随时打印现场报告，可以再电脑上安装一份“Adobe PDF 虚拟打印机”软件程序，每次在测试完成之后选择“现场报告”，在浏览页左上角点击打印机快捷键，选择点击“Adobe PDF printer”，再点确认，弹出“另存为”框，编辑文件名称选择保存地址，即可立即把“现场报告”转换为PDF文件格式保存下来。{注：Adobe PDF 虚拟打印机下载安装后须重新启动计算机才可使用}

26. 关机：先关乙炔气瓶的总阀(顺时针转动为关)，乙炔减压阀不关(逆时针转动为关),

等火焰熄灭后，再关机器的乙炔气的开关阀(大小调节阀可以不关)

27. 给空压机放水，关断空压机电源。

28. 退出分析系统程序，关机.

起始波长修改：

1、点参数校正，点仪器初始化，初始密码是123456，初始化完成。

2、再点参数校正，在当前实际波长，输入起始波长，点确认校正即可完成。