环境监测简答计算题

第一章 环境空气和废气

第一节 环境空气采样

四、问答题

1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。③ 答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环

境质量信息。（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。 2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。⑧ 答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观

反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。 3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①

答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染

物的平均浓度所采用的采样方法。 4．简述什么是环境空气的无动力采样。①

答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中

待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。 5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①

答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及

采样器等组成。

6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③ 答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。 7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③

答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，

抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。

8．环境空气中颗粒物采样结束后，取滤膜时，发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰，说明什么

问题?应如何处理?③

答案：表示采样时漏气，则本次采样作废，需重新采样。

五、计算题

空气采样时，现场气温为18℃，大气压力为85.3 kPa，实际采样体积为450 ml。问标准状态下的采样体积是多少?（在此不考虑采样器的阻力）③ 答案：V00.4527385.30.36L

27318101.3

第二节 污染源采样

四、问答题

1．简述固定污染源移动采样的含义。

答案：用一个滤筒在已确定的采样点上移动采样，各点采样时间相等，由此可求出采样断面

的平均浓度。

2．简述在锅炉烟尘测式时，鼓风、引风和除尘系统应达到的要求。

答案；鼓风、引风系统应完整、工作正常、风门的调节应灵活、可调。除尘系统运行正常、不堵灰、不漏风、耐磨涂料不脱落。 3．什么是动压平衡等速采样? 答案：利用装置在采样管上的孔板差压与皮托管指示的采样点气体动压相平衡来实现等速采样。 4．简述烟尘采样中的移动采样、定点采样和间断采样之间的不同点。

答案：移动采样：是用一个滤筒在已确定的各采样点上移动采样。各点采样时间相等，求出采样断面的平均浓度。定点采样：是分别在每个测点上采一个样，求出采样断面的平均浓度，并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化状况。间断采样：是对有周期性变化的排放源，根据工况变化及其延续时间分段采样，然后求出其时间加权平均浓度。

5．过剩空气系数α值愈大，表示实际供给的空气量比燃料燃烧所需的理论空气量愈大，炉膛里的氧气就愈充足。空气系数是否愈大愈好，愈有利于炉膛燃烧?为什么?

答案：当过剩空气系数过大时，则会因大量冷空气进入炉膛，而使炉膛温度下降，对燃烧反而不利。

6．已知烟道截面积（F）和工况下湿排气平均流速（Vs），试写出工况下湿排气流量（Qs）的计算公式和单位。

答案：Qs= Vs×F×3 600（m3/h）

7．简述燃煤工业锅炉中排污系数的物理意义。 答案：每耗用一吨煤产生和排放污染物的量。 8．简述干湿球法测定烟气含湿量的原理。

答案；使烟气在一定的速度下通过干、湿球温度计，根据干、湿球温度计的读数和测点处烟

气的压力，计算出烟气的水分含量。 9．计算除尘器效率的公式分别有：

（1）η（％）=（Cj—Cc）/Cj×100％ （2）η（％）=[（Cj×Qj）一（Cc×Qc）]/（Cj×Qi）×100％ （3）η=η1+η2一η1×η2 试问以上三个计算公式，分别在什么情况下使用? 答案：（1）式用在除尘器系统无漏风时；（2）式用在除尘器系统有漏风时；（3）式用在两级

除尘器串联时。

五、计算题

1．已测得某台除尘器出口管道中的动压和静压分别是0.427 kPa、—1.659 kPa，进口管道中的动压和静压分别是0.194 kPa、—0.059 kPa，试计算这台除尘器的阻力。 答案：除尘器出口管道中的全压：P出= —1.659+0.427= —1.232（kPa）

除尘器进口管道中的全压：P进= —0.059+0.194=0.135（kPa）

除尘器的阻力：△尸=P进—P出=0.135—（—1.232）=1.367（kPa）

2．干湿球法测定烟气中含湿量。已知干球温度（ta）为52℃，湿球温度（tb）为40℃，通过湿球表面时的烟气压力（R）为—1 334 Pa，大气压力（统）为101 380 Pa，测点处烟气静压（Ps）为—883 Pa，试求烟气含湿量（Xsw）的百分含量[湿球温度为40℃时饱和蒸汽压（Pbv）为7 377 Pa，系数C为0.000 66]。

答案：Xsw=[Pbv — C×（ta—tb）×（Ba+Pb）/（Ba+Ps）]×100％

=[7 377—0.000 66×（52—40）×（101 380—1 334）/（101 380 883）]×100％ =6.55％

3．实测某台非火电厂燃煤锅炉烟尘的排放浓度为120 mg/m3，过量空气系数为1.98，试计算出该锅炉折算后的烟尘排放浓度。

答案：C =C’×（α’/α’）=120×（1.98／1.8）=132（mg/m3）

4．某台2t/h锅炉在测定时，15 rain内软水水表由123 456.7 m3变为123 457.1 m3，试求此时锅炉负荷。

答案：流量：123 457.1—123 456.7=0.4（m3）

负荷：0.4 m3／0.25 h=1.6（m3/h） 1.6/2×100％=80％

5．测得某台锅炉除尘器入口烟尘标态浓度q=2875mg/m3，除尘器入口标态风量Qj=9874 m3/h，除尘器出口烟尘标态浓度C=352 mg/m3，除尘器出口标态风量Qc=10 350 m3/h，试求该除尘器的除尘效率。

答案：η=[（Cj×Qj）—（Cc×Qc）]/（Cj×Qj）×100％

=[（2 875×9 874）—（352×10 350）]/（2 875×9 874）×100％ =87.2％

6．测得某锅炉除尘器入口烟尘标态浓度为1805mg/m3，除尘器出口烟尘标态浓度为21 mg/m3，试求除尘器在无漏风时的除尘器效率。

答案：η（％）=（Cj—Cc）/Cj×100％=（1805—21）/1 805=98.8％

7．已知采样时转子流量计前气体温度tr=40℃，转子流量计前气体压力只= —7 998Pa，采气流量Qr=25 L/min，采样时间t= —20 min，大气压力Ba=98.6 kPa，滤筒收尘量0.9001g，排气量Qsn=6 000 m3/h，试求排放浓度与排放量。

答案：标态采气量：Vnd=0.05×Qr×[Ba+Pr）/（273+tr）]1/2×20

=0.05×25×[（98 600—7 998）/（273+40）] 1/2×20 =425（L）

排放浓度：C=m×106/Vnd=0.900 1×106/425=2 118（mg/m3） 排放量：萨C×Qs。=2 1 l 8×6 000×10一6=12．7（kg／h）

8．已知某固定污染源烟道截面积为1.181 m2，测得某工况下湿排气平均流速为15.3m/s，试计算烟气湿排气状况下的流量。

答案：Qs=15.3×1.181×3 600=6.50×104（m3/h）

9．锅炉用煤量为1 015 kgm，燃煤中收到基硫分含量（Sar）为0.52％，该煤中硫的转化率（P）为80％，试求二氧化硫的产污系数（kg／t）和每小时二氧化硫排放量。 答案：二氧化硫产污系数：K=0.2×Sar×P=0.2×0.52×80=8.3（kg/t） 每小时二氧化硫排放量：G=8.3×1.015=8.42（kg/h）

10．某厂全年耗煤2万t，煤中含硫量为2.5％，试求该厂全年二氧化硫排放量（注：无脱硫

装置）。

答案：二氧化硫产污系数：脖0.2×Sar×P=0.2×2.5×80=40（kg/t） 全年SO2排放量：G=40×20 000=800（t/a）

11．对某台10 t蒸汽锅炉进行测定，读取锅炉运行时的蒸汽流量计读数，首次为765 432.1t， 30 min后为765 435.6 t，试求此时锅炉的出力（蒸汽流量计系数为1.0）。 答案：蒸汽流量：765 435.6－765 432.l=3.5（t） 锅炉出力：3.5/005=70%

7/10×100％=70％

12．对某工厂锅炉排放的二氧化硫进行测定，测得锅炉在标准状态下干采气体积为9.5L，排

气流量为3.95×104 m3/h；分析二氧化硫时所用碘溶液的浓度为C（1/2 I2）=0.0100 mol/L，样品溶液和空白溶液消耗碘溶液的体积分别为15.80 ml、0.02 ml，试计算该锅炉排放二氧化硫的浓度和排放量。 答案：（1）二氧化硫浓度：二氧化硫=（V－V0）×C（1/2 I2）×32/Vnd×103 =（15.8－002）×0.010 0×32/9.5×103 =532（mg/m3）

（2）二氧化硫排放量：G=C×Qsn×10－6=532×3.95×104×10－6=21.0（kg/h）

（二）无组织排放采样

四、问答题

1．《水泥工业大气污染物排放标准》（GB 4915—2004）中，“标准状态干排气”指什么? 答案；在温度为273 K、压力为101 325 Pa时的不含水分的排气。

2．简述无组织排放监测中，当平均风速≥1 m／s时，参照点应如何设置?为什么?

答案：当平均风速≥1。m／s时，因被测排放源排出的污染物一般只能影响其下风向，故

参照点可在避开近处污染源影响的前提下，尽可能靠近被测无组织排放源设置，以使参照点可以较好地代表监控点的本底浓度值。

3．简述无组织排放监测中，当平均风速小于1 m/s（包括静风）时，参照点应如何设置?为什么?

答案：当平均风速小于1 m/s时，被测无组织排放源排出的污染物随风迁移作用减小，污染

物自然扩散作用增强，此时污染物可能以不同程度出现在被测排放源上风向。此时设置参照点，既要注意避开近处其他源的影响，又要在规定的扇形范围内，在远离被测无组织排放源处设置。 4．《大气污染物无组织排放监测技术导则》（HJ/T 55—2000）中对气象因子于无组织排放监测的适宜程度做了分类，试对这四种适宜程度分别进行描述。

答素；a类：不利于污染物的扩散和稀释，适宜于进行无组织排放监测。

b类：较不利于污染物的扩散和稀释，较适宜于进行无组织排放监测。 c类：有利于污染物的扩散和稀释，较不适宜于进行无组织排放监测。

d类：很有利于污染物的扩散和稀释，不适宜于进行无组织排放监测。

5．简述在单位周界设置无组织排放监控点时，如果围墙的通透性很好或不好时如何设定监控点。

答案：当单位周界围墙的通透性很好时，可以紧靠围墙外侧设监控点。当单位周界围墙的通

透性不好时，亦可紧靠围墙设监控点，但把采气口抬高至高出围墙20～30 cm；如果不便于把采气口抬高时，为避开围墙造成的涡流区，宜将监控点设于距离围墙1.5～20. m，据地面1.5 m处。 6．无组织排放中有显著本底值的监测项目有哪些?简述监测这些项目的无组织排放时设置参照点的原则。

答案：无组织排放监测的污染物项目有：二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物。设置参照点的原则要求是：（1）参照点应不受或尽可能少受被测无组织排放源的影响，力求避开其近处的其他无组织排放源和有组织排放源的影响，尤其要注意避开那些尽可能对参照点造成明显影响而同时对监控点无明显影响的排放源。（2）参照点的设置，要以能够代表监控点的污染物本底浓度为原则。

五、计算题

某水泥厂的无组织排放监测中，在参照点（M）以等时间间隔采集四个样品，测定浓度分别为：0.25 mg/m3、0.30 mg/m3、0.45 mg/m3、0.35 mg/m3；在监控点A点测定浓度分别为：0.45 mg/m3、0.58 mg/m3、0.65 mg/m3、0.77 mg/m3；在监控点B点测定浓度分别为：0.95 mg/m3、1.02 mg/m3、1.35 mg/m3、1.10 mg/m3；在监控点C点测定浓度分别为：1.60 mg/m3、1.71 mg/m3、1.80 mg/m3、1.52：mg/m3；在监控点D点测定浓度分别为：0.92 mg/m3、0.88 mg/m3、0.75mg/m3、0.80 mg/m3。本次监测采用《水工业大气污染物排放标准》（GB 4915—2004）中无组织排放限值二级标准（1.5mg/m3）进行评价。试根据以上监测结果，判断该污染源的无组织排放浓度是否超标。 答案：（1）参照点1 h平均值：

M=（m1+m2+m3+m4）/4=（0.25+0.30+0.45+0.35）/4=0.34（mg/m3） （2）四个监控点的1 h平均值分别为：

A=（a1+a2+a3+a4）/4=（0.45+0.58+0.65+0.77）/4=0.6 1（mg/m3） B=（b1+b2+b3+b4）/4=（0.95+1.02+1.35+1.10）/4=1.10（mg/m3） C=（c1+c2+c3+c4）/4=（1.60+1.71+1.80+1.52）/4=1.66（mg/m3） D=（d1+d2+d3+d4）/4=（0.92+0.88+0.75+0.80）/4=0.84（mg/m3）

（3）比较四个监控点的监测值大小（1 h平均值）后得到：C＞B＞D＞A （4）计算该污染源无组织排放的“监控浓度值”X为： X=C一M=1.66一0.34=1.32（mg/m3）

（5）判断该污染源的无组织排放是否超标：

GB 4915一1996中的排放二级标准为1.5 mg/m3（Y），X＜Y 所以该法排放源的无组织排放浓度未超标。

第四节 重量法

四、计算题

用碱片一重量法测定硫酸盐化速率，样品的直径为6 cm，放置天数为30 d4 h，样品碱片中测得的硫酸钡重量为1.6 mg，空白碱片中测得的硫酸钡重量为0.303 mg，试计算出该样品的碱片。重量法测定硫酸盐化速率值。

答案：样品的有效面积：S=π（D/2）2=3.14×（6/2）2=28.3（cm2） 样品放置天数：n=30+4/24=30.2（d）

硫酸盐化速率：SO3（100 cm2碱片·d）=（Ws一Wb）×34.3/S·n

=（1.6—0.303）×34.3/（28.3×30.2） =0.055

（三）总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物

四、问答题

1．重量法测定大气中总悬浮颗粒物时，如何获得“标准滤膜”?①

答案：取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱（室）内按平衡条件平衡24 h后称重，每张滤膜

非连续称量10次以上，求出每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，即为“标准滤膜”。

2．如何用“标准滤膜”来判断所称中流量“样品滤膜”是否合格?① 答案：每次称“样品滤膜”的同时，称量两张“标准滤膜”。若称出“标准滤膜”的重量在

原始重量±0.5 mg范围内，则认为对该批“样品滤膜”的称量合格，数据可用。 3．简述重量法测定大气飘尘的原理。②

答案：一定时间、一定体积的空气进入颗粒物采样器的切割器，使10μm以上粒径的微粒得

到分离，小于这粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样标准体积，计算出飘尘浓度。

（四）降尘

三、问答题

1．简述重量法测定大气降尘的原理。

答案：空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干

燥、称重后，计算降尘量。

2．简述大气降尘采样点的设置要求和应放置的高度要求。

答案；选择采样点时，应先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易于更换集尘缸。

普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶，必要时可以设在电线杆上，集尘缸应距离电线杆0.5 m为宜；采样点附近不应有高大建筑物，并避开局部污染源；集尘缸放置高度应距离地面5～12 m。在某一地区，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台1～1.5 m，以避免平台扬尘的影响。

（五）烟（粉）尘

计算题

1．实测某台燃煤锅炉标准状态下干采样体积Vnd=5 880 L，滤筒在采样前的重量为1.090 8 g，采样烘干后的滤筒重量为1.119 0 g，试计算该锅炉的烟尘浓度。①② 答案；C=m×106／Vnd=（1.119 0一1.090 8）×106/5 880=4.79（mg／m3）

2．实测某台燃煤锅炉标准状态下干采样体积Vnd=6 080 L，标准状态下干排气流量Qsn=6.61×104 m3／h；滤筒在采样前的重量为1.003 2 g，采样烘干后的滤筒重量为1.10 g，试计算该锅炉烟尘的排放浓度与排放量。①②

答案：排放浓度：C=m×106／Vnd=（1.1 0一1.003 2）×106／6 080=26.45（mg／m3） 排放量：G=C·Qsn×10一6=26.45×6.61×104×10=1.75（kg／h）

（六）沥青烟

四、问答题

1．简述重量法测定固定污染源排气中沥青烟的原理。

答案：其原理是将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样

前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显著的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。

2．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，若沥青烟中含有显著的固体颗粒物，应如何处理? 答案：应将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。

3．简述对固定污染源排放的沥青烟进行测定时，采样管的洗涤方法。

答素：当沥青烟浓度较高时，采样管会截留少量沥青烟，用环己烷洗涤包括采样嘴、前弯管和

采样管各部分，将洗涤液合并置于已称重的烧杯中，盖上滤纸，使其在室温常压下自然蒸发。待环己烷蒸发完之后，将烧杯移至干燥器中24 h，至恒重，记下烧杯的增重。

（七）苯可溶物

四、问答题

1．简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的原理。

答案：使一定体积的空气，通过已恒重的玻璃纤维滤膜，空气中颗粒物被阻留在滤膜上，将

滤膜置于索氏抽提取器中，用苯作溶剂进行提取，根据提取前后滤膜重量之差及采样体积，可计算出苯可溶物的浓度。

2．简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的采样步骤。 答案：（1）采样前，将滤膜从盒中取出，装在采样头上，备好采样器。 （2）启动采样器将流量调节在100～120 L／min。

（3）采样5 min后和采样结束前5 min，各记录一次大气压力、温度和流量。 （4）一般采样4 h以上，关闭采样器，记录采样时间。

（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样面向内，将其对折好放回原纸袋并贮于盒内。当发现滤膜又物理性损坏及采样过程有漏气现象，则此样品滤膜作废。

第五节 液相色谱法

（一）基础知识

分类号：G5—0

试题同“上册第一章第十三节W13一O”。

（二）苯酚类化合物

四、问答题

苯酚类化合物常用的分析方法有哪些?

答案：测定苯酚类化合物常用的分析方法有分光光度法和高效液相色谱法。

五、计算题

用高效液相色谱法测定大气中苯酚类化合物时，采样流速为500 m1/min，采样2.5 h，采样温度为15℃，大气压力为102.l kPa。吸收液为5.0 ml，将样品带回实验室，转入25.00 ml容量瓶中，加入1 ml 5％的H2S04溶液，用去离子水定容。经液相色谱分析，电脑中LC软件处理后（用外标标准曲线法），得到在进样量为10μl时，检测到苯酚为1.2 ng，试计算空气中苯酚浓度。

答案：样品中分析物总量=1.2×25.00／10=3.0（μg）

标准状态下采样体转0.5×60×2.5×102.1×273／[（273+15）×101.325]=71.6（L） 空气中的苯酚浓度=3.0／71.6=0.042（μg／L）=0.04（mg／m3）

（三）苯胺类化合物

四、问答题

高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，在流动相中为何加入缓冲溶液? 答案；利用盐效应，减弱固定相中键合表面残存硅羟基的干扰作用，抑制峰形拖尾，改善分

离效果。

五、计算题

用高效液相色谱法测定大气中苯胺类化合物时，采样体积80.0 L，采样温度为18℃，大气压力为102．3 kPa。将采样管中硅胶转移至5 ml具塞试管中，准确加入2.00 ml甲醇，振荡，进行液相色谱分析，结果表明在进样量为10μl时，苯胺含量为25 ng，试计算空气中苯胺的浓度。

答案：样品中分析物总量=25×2／10=5.0（ug）

标准状态下采样体积=102.3×80.0×273／[（273+18）×101．325]=75.8（L） 空气中的苯胺浓度=5.0／75.8=0.066（μg／L）=0.07（mg／m3）

（四）酞酸酯类化合物

四、问答题

1．简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。

答案；空气和废气中酞酸酯类，经XAD-2树脂吸附后，用乙腈．甲醇混合溶剂洗脱，以正

己烷（含3％异丙醇）为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225 nrn波长处测定。

2．简述吸附酞酸酯类化合物的XAD-2树脂应如何准备。

答案；用丙酮浸泡过夜，然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8 h

以上，烘干密封保存。

五、计算题

用高效液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类化合物时，采样体积为60.0 L，采样温度为32℃，大气压力为98.0 kPa。采样后的吸附柱洗脱后定容至10.0 ml，进行液相色谱分析，结果表明，在进样量为20肛l时，酞酸酯类化合物含量为25 ng，试计算空气中酞酸酯类化合物的浓度。

答案：样品中分析物总量=25×10／20=12.5（μg）

标准状态下采样体积=98.0×60.0×273／[（273+32）×101.325 1=51.9（L） 空气中的酞酸酯类化合物浓度=12.5／51.9=0.24（μg／L）=0.24（mg/m3）

（五）多环芳烃类化合物

四、问答题

1．简述高效液相色谱法测大气颗粒物中多环芳烃的方法原理。

答案；用玻璃纤维滤膜采集样品，以乙腈为溶剂，超声波提取，以乙腈／水的混合溶剂为流

动相，以PAH专用液相色谱柱为分离柱，测定提取液中多环芳烃的含量。 2．测定环境空气中多环芳烃的方法有哪些?首选方法是什么?为什么?

答案：测定大气中多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。其中，液

相色谱法由于使用荧光检测器，具有高的灵敏度和分辨率，已成为分析多环芳烃的首选方法。

五、计算题

用高效液相色谱法测定环境空气中多环芳烃时，采样体积为24/0 ms，采样温度为15℃，大气压力为100/4 kPa。采样后滤膜等分成5份，将1／5滤膜放入10 ml具塞玻璃离心管，准确加入5/00 ml乙腈，超声提取后，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为10 pl时，多环芳烃含量为0.5 ng，试计算空气中多环芳烃的浓度。

答案：样品中分析物总量=0.5×5.0×1 000／10=250（ng）

标准状态下采样体积=24.0×100.4×273／[（273+15）×101.325]=22.5（m3） 空气中的多环芳烃浓度=250／22.5×5=55.6（ng／m3）=0.06（μg／m3）

（六）苯并[a]芘

四、问答题

1．简述高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘的方法原理。①③

答案：将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物中的苯并[a]芘，在乙腈或甲醇做溶剂中

超声提取，提取液注入液相色谱仪分离，用紫外检测器测定。

2．简述高效液相色谱法测定固定污染源中有组织排放苯并[a]芘的方法原理。②③

答案；用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并[a]芘，提取液通过

弗罗里硅土层析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱，浓缩后在配有荧光检测器的高效液相色谱仪上测定。

3．在实验室进行苯并[a]芘测定操作时应注意哪些事项?①②③ 答案；苯并[a]芘是强致癌物，操作时应保持最低限度接触，必要时戴手套，废液应收集起来，

统一处理。实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液浸泡洗涤。

五、计算题

1．用高效液相色谱法测定环境空气可吸入颗粒物中苯并[a]芘时，采样流量1.13 m3/min，连续采集24 h，采样温度为15℃，大气压力为100.4kPa。采样后滤膜等分成5份，将1/5滤膜放入10 ml具塞玻璃离心管，准确加入5.00 ml乙腈，超声提取后，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，苯并[a]芘含量为1.2 ng，试计算空气中苯并[a]芘的浓度。①③

答案：样品中分析物总量=1.2×5／10=600（ng）

标准状态下采样体积=1.13×60×24×100.4×273／[（273+15）×101.325] =1.53×100（m0）

空气中的苯并[a]芘浓度=600／（1.53×103）×5=1.96（ng/m3）=0.002（μg/m3）

2．用高效液相色谱法测定固定污染源有组织排放中苯并[a]芘时，采样体积为1.00 m3，采样温度为20℃，大气压力为102.4 kPa。采样后滤膜经环己烷提取后，浓缩定容至1.0 ml，进液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，苯并[a]芘含量为1.6 ng，试计算空气中苯并[a]芘的浓度。②③

答案：样品中分析物总量：1.6×10.×1 000／10=160（ng）

标准状态下采样体积=1.00×102.4×273／[（273+20）×101.325]=0.94（m3）

空气中的苯并[a]芘浓度=160／0.94=170（ng/m3）=0.2（μg/m3）

（七）醛酮类化合物

第六节 离子色谱法

二、问答题

简述离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率中无机阴离子的工作原理。 答案：（1）碱片样品溶液注入离子色谱仪，基于待测离子对低容量强碱性阴离子交换树脂（交

换柱）的相对亲和力不同而彼此分开。（2）被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸，淋洗液组分Na2CO3-NaHCO3）则转变成电导率很低的碳酸（清除背景电导）。（3）用电导检测器测定转变为相应酸的阴离子，与标准溶液比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

（三）氨

四、问答题

L．简述离子色谱法测定环境空气中氨时，如何消除水负峰的干扰。

答案：使用离子色谱法测定环境空气中的氨时，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜。可以采

用在配制标准和稀释样品时加入淋洗贮备液的方法来消除水负峰的干扰。 2．简述离子色谱法测定环境空气中氨的原理。

答案：用稀硫酸吸收空气中氨，生成硫酸铵，再用离子色谱进行测定。根据色谱图中峰面积

或峰高，测得氨的浓度。

（四）氯化氢

（五）硫酸雾

二、问答题

1．用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，当样品中含有钙、锶、镁、铜、铁等金属阳离子时，如何消除其干扰?

答案：可以通过阳离子树脂柱交换处理的方法，除去干扰。 2．离子色谱法测定废气中硫酸雾时，采样后如何制备样品溶液?

答案：将采样后的滤筒撕碎放入250 ml的锥形瓶中，加100 m1水，加热近沸，约30min后

取下，冷却后用中速定量滤纸过滤，用20～30 ml水洗涤锥形瓶及残渣3～4次，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调至pH 7～9，用水稀释至250 m1。

三、计算题

用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，测得样品溶液中硫酸根离子的浓度为35.50μg/ml，样品溶液总体积为50.00 ml，空白滤筒所含硫酸根离子浓度为2.20μg，等速采样，采样体积为66.00 L（标准状态、干气），试求该污染源中硫酸雾的浓度值。 答案：硫酸雾浓度=（C·Vt—d／‰×（98.08／96.06）

=（35.50×50.00—2.20）/66.00×（98.08／96.06）=27.4（mg/m3）

（六）甲醛

四、问答题

1．简述离子色谱法测定环境空气中甲醛的原理。

答案：空气中的甲醛经活性炭富集后，在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸。用具有电导检测器的离子色谱仪进行测定，以保留时间定性，峰高定量，间接测定甲醛浓度。 2．离子色谱法测定环境空气中甲醛时，样品应如何采集?

答案：打开活性炭采样管两端封口，将一端连接在空气采样器入口处，以0.2 L/min的流量

采样4 h。采样后用胶帽将采样管两端密封，带回实验室分析。

第七节 火焰原子吸收分光光度法

四、问答题

1．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时，若玻璃纤维滤筒铅含量较高，该如何处理?②

答案：使用前可先用（1+1）热溶液浸泡约3 h（不能煮沸，以免破坏滤筒）。从酸中取

出后，在水中浸泡10 min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。

2．火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，如用过氯乙烯滤膜采集样品，在用高氯酸消解样品时，如果有机物含量过高，应如何处置?③④

答案：将滤膜剪碎，置于100 m1锥形瓶中，加10 ml浸泡过夜，使滤膜和样品中有机

物与充分反应后再加入高氯酸，以免有机物过多，直接加入高氯酸后会反应剧烈而出现爆炸现象。

五、计算题

火焰原子吸收法测定无组织排放废气中镍时，用滤膜采集颗粒物样品。已知标准状态下的采样体积为10.0m3，样品滤膜总面积为3.50 cm2，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完毕后定容至25.0 m1，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。经测定，样品溶液浓度为0.135 mg/L，空白溶液浓度为0.011 mg/L，试求无组织排放空气中镍的含量。③

答案：CNi（mg/m3）=（0.135—0.011）×25.0×3.50/（10.0×1 000×3.50） =3.10×10—4

第八节 石墨炉原子吸收分光光度法

四、问答题

1．阐述石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中砷时，砷化氢导管内表面去活化的作用和方

法。

答案；作用：显著提高灵敏度，增加重现性。

方法：用10％（m/V）的二甲基二氯硅烷．甲苯溶液处理乳胶管内表面，再用甲苯

和甲醇清洗，在室温下通氮气干燥。

2．阐述石墨炉法原子吸收光度法测定烟道气中镍时滤筒样品的制备过程。 答案：（1）将滤筒剪碎，置于150 m1锥形瓶中，用少量水润湿，加30 m1和5 ml高氯

酸（以酸液浸过样品为宜，不足加）。（2）瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加10 m1，继续加热近干（如果样品消解不完全，可加入少量继续加热至样品颜色变浅）。（3）稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。（4）冷却后，转移到25 ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为样品溶液。

五、计算题

石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时，用滤膜采集颗粒物样品。已知标准状态下的采样体积为10.0m3，样品滤膜总面积为3.50 cm2，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完毕后定容至25.0ml，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。经测定，样品溶液浓度为2.53μg/L，空白溶液浓度为0.24μg/L，试求无组织排放废气中镉的浓度。 答案；CCd=（2.55—0.24）×25.0×3.50/（10.0×106×3.50） =5.78×10一6（mg/m3）

第九节 原子荧光分光光度法

（一）基础知识

（二）汞

四、问答题

1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，若与砷同时测定，是否可以在砷介质中进行?砷介质中主要含哪些试剂?它们会干扰汞的测定吗?①

答案：可以，砷介质中含硫脲、抗坏血酸和盐酸，不会干扰汞的测定。

2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集有组织排放样品和无组织排放样品时所用的滤料（或吸附材料）分别是什么?①

答案：有组织排放样品用玻璃纤维滤筒采集，无组织排放样品用过氯乙烯滤膜采集。

3．巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，如何检测巯基棉采样管对无机汞的吸附效率?②

答案；于反应瓶中定量加入氯化汞标准溶液，加入氯化亚锡盐酸溶液后，通入氮气将产生的

汞吹出，用巯基棉采样管富集，然后用盐酸．氯化钠饱和溶液解吸，用冷原子荧光分光光度法测定，计算汞的回收率，即为巯基棉采样管对无机汞的吸附效率。

4．巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，制备巯基棉主要用 哪些化学试剂?②

答案：硫代乙醇酸、乙酸酐、乙酸和硫酸。

5．巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，汞含量的计算公式为：汞（Hg，mg/m3）=W/（Vn×1000）×（Vt/Va），式中，W为测定时所取样品中汞的含量（ng）。试分别给出式中其他符号圪、K和圪所表示的物理意义和单位。② 答案；Vn为标准状态下的采样体积，L； 以为样品溶液的总体积，ml；

Va为测定时所取样品溶液的体积，ml。

五、计算题

1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确称取1.080 g氧化汞（优级纯，于l05～110℃烘干2 h），用70 ml（1+1）盐酸溶液溶解，加24 m1（1+1）、1.0 g重铬酸钾，溶解后移入1 000 ml容量瓶中，用水定容。试计算汞标准储备液浓度（Hg）。（摩尔质量：Hg 200.59，O 15.999）①

答案{1.080×200.59×1 000／1 000（200.59+15.999）=1.0（mg／m1）（或1.0g/L）

2．巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量方法的检出限为0.1 ng，当采样体积为20 L时，试计算环境空气中汞的最低检出浓度。② 答案：0.1／20=0.005（μg/m3）[或5×10一6（mg/m3）]

第十节 冷原子吸收分光光度法测汞

四、问答题

1．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气中汞含量时，主要干扰物质有哪些?①② 答案：苯、丙酮等有机物。

2．冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量时，所用的玻璃仪器应当如何清洗，才能除去器壁上吸附的汞?①②

答案：用10％溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡24 h，或用（1+1）溶液浸泡40 min。 3．用冷原子吸收分光光度法测定环境空气和废气中汞含量时，有哪几种富集方法?它们在方法检出限和应用方面有哪些区别?①②

答案：有金膜富集法和高锰酸钾溶液吸收法两种。金膜富集法的方法检出限较低（1×

10-5mg/m3），适用于环境空气中微量汞的测定；高锰酸钾溶液吸收法方法检出限较高（0.01 mg/m3），适用于污染源等汞浓度较高场所空气中汞的测定。

4．金膜富集一冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，怎样除去富集管中残存的汞及其他干扰物质?如何判断富集管已净化?①

答案：将富集管放在汞富集一解吸器上加热解吸一次。当记录仪指针回到基线时，表示富集

管已净化。

五、计算题

用金膜富集一冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量，方法检出限为0.6 ng，分别计算当采样体积为60 L和30 L时，空气中汞的最低检出浓度。①

答案：0.6/60=0.01（μg/m3）[或1×10-5（mg/m3）] 0.6/30=0.02（μg/m3）[或2×10-5（mg/m3）]

第十一节 非分散红外吸收法

（一）基础知识

（二）一氧化碳

四、问答题

1．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，所使用的高纯氮气如果达不到要求（99.99％以上）时，用什么方法对其进行净化? 答案：可以用霍加拉特管（加热至90～100℃）对其净化。

2．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，水和二氧化碳为什么会干扰其测定。

答案：非分散红外法测一氧化碳时，一氧化碳的吸收峰在4.5μm附近，二氧化碳的吸收峰在

4.3μm附近，水的吸收峰在3μm及6μm附近，当空气中的水和二氧化碳浓度比较大时就会对其产生干扰，从而影响一氧化碳的测定。

3．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳的工作原理。

答案：一氧化碳对以4.5μm为中心波段的红外辐射具有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，根据吸收值确定样品中一氧化碳浓度。

4．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳气体时，为了保证测量数据的准确，应主要注意哪几个方面。 答案：（1）仪器必须充分预热，在确认稳定后再进行样品的分析，否则会影响分析精度；（2）

为确保仪器的分析精度，在空气样品进入分析室前应对样品进行干燥处理，防止水蒸气对测定的影响；（3）仪器用高纯氮气调零，如果高纯氮气达不到要求时可以用经霍加拉特管（加热至90～100℃）净化后的空气调零。

五、计算题

1．已知一氧化碳的浓度为30mg/m3，换算成ppm是多少?（答案保留三位有效数字） 答案：CCO=（22.4×30）/28=24.0（ppm）

2．非分散红外吸收法测定一氧化碳的最小检出限为1 ppm，如果换算成mg／m3是多少? （答案保留三位有效数字）

答案：CCO=（28/22.4）×1=1.25（mg/m3）

3．用非分散红外法在污染源排放口测得的一氧化碳浓度为230 ppm，测定时的标准状态下干排气流量为8.09×104m3/h。试计算出该污染源的排放速率。（答案保留三位有效数字） 答橐；CCO=230（28/22.4）=288（mg/m3）

排放速率：庐CCO×Qsn×10-6=288×8.09×104×10-6=23.3（kg／h）

（三）一氧化氮

二、问答题

简述非分散红外法测定废气中一氧化氮时，气体滤波相关的工作原理。 答案：仪器对同一待测气体使用两个完全相同的光学滤光片，其中一个滤光片上附有一个充

满了高浓度待测气体的密闭气室参比室。测定过程中使滤光片+参比室与滤光分别连续进入光路。当滤光片+参比室进入光路时，待测气体的吸收光谱被参比室中的气体完全吸收，检测器测量的光能是被待测气体和干扰气体吸收后剩余的光能（参比信号）。当滤光片进入光路时，待测气体的吸收光谱的一部分被气样中的待测气体和干扰气体吸收，剩余的光能（测量信号）被检测，显然该光能大于滤光片+参比室进入光路时测得的光能，该光能的大小与待测气体的浓度成正比。由于干扰气体对测量信号和参考信号中具有同样的吸收，通过测量谱线和参考谱线相减，可以消除干扰。

（四）二氧化硫

审核：彭华 张宁 夏新

第十二节 离子选择电极法测定氟化物

四、问答题

1．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中的氟化物，样品溶液中加入总离子强度调节缓冲液作用是什么?①②③

答案：保持总离子强度，消除干扰离子的影响。

2．简述用石灰滤纸-氟离子选择电极（LTP）法测定环境空气中氟化物的采样点布设原则。①

答案：采样点间距离为1‰左右，距污染源近时，采样点间距离可缩小，远离污染源的采样

点间距可加大，采样点设在空旷、避开局部小污染源的地方，采样装置可固定在离地面3.4～4 m的电线杆或采样架上，在建筑物密集的地方，可安装在楼顶，与基础面相对高度应大于1.5 m。

3．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定空气中氟化物时，为何要将样品在超声波清洗器中提取30 min?① 答案：为确保吸附在石灰滤纸上的氟化物全部浸出，提取时间不够容易造成高浓度的氟化物

不能完全浸出，影响测定结果。

4．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，为什么尽可能采用空白值含氟量低的石灰滤纸进行监测?①

答案：如果石灰滤纸的空白含氟量过高，对环境中微量氟化物的测定容易造成较大误差。 5．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物的采样方法，属于动力采样法和无动力采样法的哪一类?有何优点?①

答案：石灰滤纸·氟离子选择电极法属于无动力采样法。无动力采样法和动力采样法相比具

有：可以节省大量人力、物力，简便易行，操作简单，可以大面积布设监测点，长时

问监测等优点。

五、计算题

1．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，已知测定的标准曲线方程为y=59.8log C（F-）一246.5，测得已处理的40.0 m1样品溶液的电极电位值为一280.0 mV，全程序空白值为0.0126μg/ml，求样品溶液中的氟浓度?若采气量10.0 m。（标准状况下），试求环境空气中的氟浓度。①② 答案：（1）40 ml样品溶液的氟浓度：

log C（F-）=（y一a）/b=[（一280.0）一（一246.5）]／59.8=一0.560 log C（F-）的反对数为0.275 3，C（F一）=0.2753—0.0126=0.263（μg/m1） （2）环境空气中氟浓度：0.263×40.0/10.0=1.05（μg/m3）

2．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，已知测得样品溶液中的氟含量为0.250ml，样品溶液为40.0 ml，全程序空白值为0.013μg/ml，已知采样温度为23℃，大气压为.0 kPa，采样量为10.0 m3，试求标准状况下的环境空气中的氟浓度。①② 答案；（1）标准状况下的采样量：10.0×273/（273+23）×.0／101.325=8.1（m3） （2）标准状况下的环境空气中的氟浓度：（0.250一0.013）×40.0／8.1=1.17（μg/m3） 3．用氟离子选择电极法测定铝厂电解铝生产工段烟气中的氟化物，已知经采样定容至 250.0 ml的气氟样品溶液中的氟浓度为1.534μg/ml，吸收液的空白值为0.010μg/ml；用盐酸处理定容100.0ml的尘氟样品溶液中的氟浓度为1.25μg/ml，空白滤筒的氟含量为0.020μg，已知采样体积为1.00 m3（标准状况），试求烟气中的总氟浓度。③ 答案：（1）气态氟浓度：（1.53—0.010）×250.0/1.00=380（μg /m3） （2）尘态氟浓度：（1.25×100—0.020）/1.00=125（μg/m3）

（3）烟气中的总氟浓度：380+125=505（μg /m3）=0.505（μg/m3）

4．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，某样品在某地区放置25.0d，已知该样品在空气中的暴露面积为94.98 cm2，含氟量为37.0μg，空白石灰滤纸平均含氟量为0.88μg，试求该地区空气中的氟化物浓度。①

答案：C（F）=（37.0一0.88）×100/（94.98×25.0）=1.52[μg/（dm2·d）】

5．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，已知某实验室绘制的标准工作曲线为y=-305.0+59.2x，相关系数r=0.999 9，温度为25℃，现测定某一样品溶液的浓度为4.93μg /ml，试求该样品溶液所测得毫伏值。（空白值在此可视为“0”）①②

答案；y=（一305.0）+59.2×log C（F-）=一305.0+59.2×log4.93=一2.0（mV）

6．氟离子选择电极法测定某工厂烟气中的氟化物，已知该烟气中不含尘氟只存在气态氟，氟系列浓度与所对应的毫伏值绘制的标准曲线方程为y=58.0x一260.0，用氢氧化钠吸收液采样吸收、定容至100.0 ml后吸取10.0 ml样品溶液进行测定，测得电极电位值为一250.0 mV，吸收液空白值为0.010μg/m1，已知采样体积为40.0 L（标准状况），试求烟气中的氟浓度。③ 答案：（1）样品溶液中气态氟浓度（μg／m1）：

logC（F-）=[（一250.0）一（一260.0）]／58.0=0.172 4 logC（F-）的反对数为1.487

C（F-）=（1.487—0.010）=1.48（μg/m1）

（2）100 ml样品溶液中气态氟含量：1.48×100=148（μg） （3）烟气中的氟浓度：148/40.0=3.70（mg/m3）

第十三节 氨气敏电极法测定氨

四、问答题

1．氨气敏电极法测定环境空气中氨时，“0”浓度点不参与标准曲线方程的回归，为什么?那么其空白值怎样计算?①②

答案：因为“0”值没有对数，所以空白点不参与回归，利用标准曲线的回归方程，将测定

的“0\"浓度点的电压值代入方程，可计算出空白含量的对数值，再求其反对数即为空白值。

2．氨气敏电极法测试氨溶液的测量范围一般为多少?最好是多少?①②

答案；测量范围一般为0.1～1 700 μg/ml溶液，最好是0.5～1 700μgml溶液。

五、计算题

1．氨气敏电极法测定废气中氨时，其标准曲线方程为少=57.1 log C+31.7测得样品溶液的电压值为43.8 mV，测得全程序空白值为0.0215 μg/ml，试求样品溶液中的氨浓度（吸收液为10 m1）。若采气量为20 L（标准状况），试求废气中的氨含量? ①② 答案：（1）样品溶液的氨浓度：log（C）=（y一a）／b=（43.8—31.7）/57.1=0.212； C=1.629—0.0215=1.608（μg/m1） （2）废气中氨的浓度：1.608×10/20=0.804（mg/m3）

2．用气敏电极法测定废气中氨时，已知测得的样品溶液中氨含量为0.40μg/ml，共用50.0 ml吸收液，全程序空白含量为0.020 μg/ml，已知采样温度为20℃，大气压为90.0kPa，采样流量为1.0L/min，共采20 min，试求标准状况下废气中的氨含量。 ①② 答案：（1）采气量：1.0×20×273×90.0／[（273+20）×101.325]=16.6（L） （2）废气中的氨含量：（0.40—0.020）×50.0/16.6=1.14（mg/m3）

第十四节 荧光光度法测定苯并【a】芘

四、问答题

简述乙酰化滤纸的制备步骤。 答案：（1）将层析滤纸松散状放入烧杯中，用适量乙酰化溶液浸泡，在磁力恒温搅拌器下搅

拌6 h（50～60℃）。（2）取出乙酰化滤纸，先后用自来水和蒸馏水各漂洗3次，晾干，再用无水乙醇浸泡4 h，取出、晾干、展平、备用。

第十五节 等离子发射光谱法

（一）基础知识

（二）金属和非金属

四、问答题

1．简述用ICP法测定空气滤膜样品时的主要分析操作步骤。 答案：（1）先设定仪器最佳工作参数，再进行仪器校正，即进行相应的光路准直和标准化。

（2）分析样品空白溶液，检查样品制备过程中的污染情况，然后分析样品，每分析10个样品加测1个质控样品，检查校准曲线的准确度和仪器的稳定性。

2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属样品时，如何校正ICP-AES法的非光谱干扰?

答案：优化实验条件、选择最佳工作参数或采用基体匹配法和标准加入法校正非光谱干扰。

五、计算题

已知在标准状态下，用总面积为400 cm2滤膜采集的空气中总悬浮颗粒物，标准状态下的采气体积为1.50×103m3，取面积为10.0 cm2的样品膜进行消解处理，定容体积为50．0 m1，用ICP进行测量，测得该样品溶液中铍的浓度为0.023μg/ml，同时进行了全程空白实验，测得空白溶液中铍的浓度为0.003μg/ml，求空气中总悬浮颗粒物中铍的浓度（mg/m3）。 答案：铍（Be，mg/m3）=（0.023—0.003）×50.0×（400/10.0）／（1.50×103×1 000） =2.67×10-5（mg/m3）

第十六节 容量法

（一）基础知识 （二）氯化氢

三、问答题

1．简述以铬酸钾作指示剂，采用银滴定法测定废气中氯化氢的优缺点。

答素：适用于高浓度氯化氢的测定，方法简单易行，但受硫化物、氰化物及其他卤化物的干

扰。

2．采用银滴定法测定废气中氯化氢时，在用铬酸钾作指示剂的滴定操作中，为什么要

以蒸馏水作空白对照来观察终点? 答案：由于微量的银离子与铬酸钾指示剂生成砖红色铬酸银沉淀的终点较难判断，所以要以

蒸馏水作空白对照来观察终点，使终点色调一致。

四、计算题

银容量法测定废气中氯化氢时，按程序称取氯化钠0.568 4 g，溶解于水并定容100.0 m1容量瓶中，问此容量瓶中氯化钠溶液的摩尔浓度是多少?准确吸取此氯化钠标准溶液10.00 ml用于标定银溶液，消耗银溶液10.75 ml，同时作空白滴定消耗银溶液0.25 ml，问银溶液的浓度是多少?（氯化钠摩尔质量为58.44）

答案：ClNaCl（mol/L）=W×1 000/（V×58.44）=0.568 4×1 000/（10.00×58.44）=0.097 26 CAgNO3（mol/L）=C×10.00/（卜％）=0.097 26×10.00/（10.75—0.25）=0.092 63

（三）二氧化碳

四、问答题

1．简述容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳的原理。

答案；用过量的氢氧化钡溶液吸收空气中的二氧化碳，反应生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的

氢氧化钡溶液用草酸标准溶液滴定。用容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可计算出空气中二氧化碳的浓度。

2．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，在采集二氧化碳的吸收液中加入3 ml正丁醇的作用是什么?

答案：正丁醇作为发泡剂，可增加二氧化碳的吸收效率。

3．草酸固体比较稳定，但草酸标准溶液不能长期保存，为什么?

答案：草酸固体比较稳定，但草酸溶液的稳定性却较差，空气能使溶液中的草酸渐渐氧化，

而且草酸在水中也能自动分出二氧化碳和一氧化碳，故溶液长期保存，其浓度逐渐降低。

五、计算题

采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，现场气温为25℃，大气压力为98.6 kPa，实际采样体积为3.0 L，问换算标准状态下（0℃，101.32 kPa）的采样体积是多少?（不考虑采样器的阻力）

答案：V0=Vt×273×P/（273+t）×101.32=3.0×273×98.6/（273+25）×101.32=2.7（L）

（四）二氧化硫

四、问答题

采用碘量法测定烟气中二氧化硫时，配制碘标准滴定溶液时，为什么要加入碘化钾? 答案：因为碘不溶于水，易溶于碘化钾溶液中，生成三碘配离子，这样即可使碘很容易溶解

在水中。另外碘易挥发，生成三碘配离子后可减少碘的挥发，所以配制碘标准滴定溶液时要加入碘化钾。

五、计算题

用碘量法测得某台锅炉烟气中二氧化硫的浓度为722 mg/m3，换算成ppm是多少?若测定时标干风量为2。27×104m3/h，二氧化硫的排放量是多少?（二氧化硫的摩尔质量为） 答案{22.4×722／=253（ppm）

二氧化硫的排放量G=722×2.27×104/106=16.4（kg/h）

（五）硫化氢

四、问答题

1．简述碘量法测定废气中硫化氢的原理。

答案；用乙酸锌溶液采集硫化氢，生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化

锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2．采用碘量法测定废气中硫化氢时，如何配制0.5％的淀粉溶液?

答案；称取0.5 g可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水调成糊状，慢慢倒入沸水100 ml，继续

煮沸至溶液澄清。

五、计算题

用碘量法测定某厂烟道中的硫化氢，在标准状态下的采样体积为14.75 L，采集的样品用0,005 068 mol／I．。硫代硫酸钠标准溶液滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液12.50 ml，同法做空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液19.75 ml，问废气中硫化氢浓度是多少?（硫化氢的摩尔质量为17.0）

答案；硫化氢=（19.75—12.50）×0.005 068×17.0／14.75×1 000=42.3（mg/m3）

（六）氯气

四、问答题

1．试述碘量法测定废气中氯气，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示剂?为什么?

答案；大部分碘被还原，溶液显浅黄色时才能加入淀粉指示剂，以防止淀粉吸附较多的碘，

而使终点蓝色褪去缓慢，使滴定结果产生误差。

2．碘量法测定废气中氯气含量，用碘酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，加入Ⅺ的目的是什么? 答案：其目的是定量将碘酸钾还原为碘，以标定硫代硫酸钠溶液。 KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O

（七）光气

四、问答题

1．简述碘量法测定废气中光气的原理。

答案：光气被吸收在碘化钾一丙酮溶液中，与碘化钾反应生成氯化钾、一氧化碳和碘（I2），

用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘含量

2．采用碘量法测定烟气中光气时，配制好的碘化钾．丙酮吸收液为什么要密封于棕色瓶中

而且还要避光保存? 答案；（1）防止吸收空气中水分，水能分解光气。（2）光照能促使碘离子氧化成碘（I2），

使吸收液变黄，降低测定的准确度。

3．采用碘量法测定烟气中光气时，若装有硫代硫酸钠U形吸湿管表面有湿存水时，用什么方法使其干燥?

答案：可通入干燥、清洁空气使其干燥。

第十七节 气相色谱法

（一）基础知识

（二）氯丁二烯

四、问答题

1．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。

答案；用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后，加四氯化碳浸泡解吸，经聚乙二醇己二

酸酯一阿匹松L色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。

2．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准曲线的配制方法。 答案；用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列：0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 及6.00 mg/L。另取5 ml具塞刻度管8支，每支各加采样用活性炭一定量（与现场采样所用活性炭等量），然后分别加入各种浓度标准溶液2.00ml，稍加振摇，加塞浸泡90min，摇匀。取2μl进行色谱分析，以峰高对氯丁二烯含量绘制标准曲线。

（三）挥发性卤代烃

四、问答题

简述气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃的方法原理。 答案：环境空气和废气中挥发性卤代烃的采样主要用固体吸附剂吸附，用热脱附或溶剂解吸，

然后用气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）或氢火焰检测器（FID）检测。

五、计算题

1．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，对一批新活性炭管进行活性炭解吸效率测试，当加入3.07mg/m3某卤代烃标样，解吸后测得实际值为2.91mg/m3，已知活性炭管空白含量为0.01 mg/m3，试求该批活性炭管的解吸效率。 答案；[（2.91—0.01）/3.07]×100％=94.5％ 2．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，某样品标准状态下采样体积为20.6L，样品用1.0ml二硫化碳解吸30 min后，进样1.0μL，得到三氯甲烷峰高58.56 Hz，而全程序试剂空白三氯甲烷峰高为1.25 Hz（进样1.0μ1）。已知浓度为50.0 mg/L的三氯甲烷标准

溶液进样1.0μl时，峰高为45.24 Hz，该样品中三氯甲烷的浓度为多少? 答案：（58.56—1.25）×50.0×1.00/（45.24×20.6）=3.07（mg/m3）

（四）总烃和非甲烷烃

四、问答题

1．《环境空气总烃的测定气相色谱法》（GB/T 15263—1994）测定总烃时，已知甲烷标准气浓度为E，样品中总烃峰高为Hi，除烃净化空气峰高为Ha，甲烷标准气体经总烃柱的峰高为Hs。试写出气体样品中总烃浓度C总的计算公式。① 答案：C总=E×（Hi一Ha）/Hs

2．简述《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T 38～1999）测定非甲烷总烃时，用单点比较法进行定量分析应具备的条件。②

答案：标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近；标准气与样品气同时进行分析，进

样体积相同。

3．简述气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，以氮气为载气测定总烃时，如何消除氧的干扰。③ 答案：（1）用净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。（2）使用除烃后的

净化空气为载气，在稀释以氮气为底气的甲烷标准气时，加入一定体积的纯氧，使配制的标准系列气体中的氧含量与样品中氧含量相近（即与空气中氧含量相近），于是标准气和样品气的峰高包括相同的氧峰，可以消除氧峰的干扰。 4．气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，如何保证测定的准确度?③ 答案：（1）实验过程中，应严格控制载气、助燃气及氢气流量，以保证测定的准确度。（2）

尽量保证载气、标准气体及样品气中的氧含量一致。（3）样品采集后，尽快检测。 5．简述按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）“气相色谱法测定非甲烷烃”中的方法，非甲烷烃样品的采集方法。④

答案；将吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连，以0.1～0.5L/min的流量采集气样，采

样的时间根据空气中烃类的浓度而定。采样后用乳胶管密封吸附采样管两端，带回到实验室。样品放置时间，应不超过10 d。 6．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，已知非甲烷烃的峰面积为A（mm2），正戊烷定量校正值为K（μg/mm2），标准状况下的采样体积为Vn（L），试写出以正戊烷计的非甲烷烃含量的计算公式。④ 答案：非甲烷烃（以正戊烷计，mg/m3）A·K/Vn。

第一章 环境空气和废气

（五）甲醇

四、问答题

1．简述根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》（HJ/T 33—1999）进行甲醇测定时，有组织排放气体样品的采样步骤。① 答案：（1）在采样头部塞适量玻璃棉，并将其伸入排气筒采样点；（2）启动采样泵，首先将

采样系统管路用排气筒内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5～6次后，取满样品气体；（3）迅速用内衬聚四氟乙烯薄膜橡皮帽密封注射器后，带回实验室进行色谱分析。

2．简述气相色谱法测定空气中甲醇时，样品的采集方法。②

答案：串联两支各装5.0 ml重蒸水的气泡吸收管，以150 ml/min的流量，采样2～3 h，气泡

吸收管的重蒸水若有挥发，采样后应补充至5.0 ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。

五、计算题

气相色谱法测定空气中甲醇时，用串联两支各装5.0ml吸收液的气泡吸收管，采集20.0 L（标准状况）气体样品，测得第一支气泡吸收管甲醇含量为7.0×103μg，第二支气泡吸收管甲醇含量为1.0×103μg。试求气体样品中甲醇含量。②

答案：C=（7.0×103+1.0×103）/20.0=40.0（mg/m3）

（六）苯系物

四、问答题

简述气相色谱法测定空气中苯系物时，样品的采集方法。①②③④⑤ 答案：将经加热处理的采样管去掉两侧的硅橡胶塞和封闭针头，管与针头连接侧用采样器相

连接，采集样品，同时记录采样器流量、流量计前温度、压力及采样时间和地点。

五、计算题

1．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，某苯系物样品采样体积为1.00L，样品热脱附后全部进样，得到苯峰高78.56 Pa，而全程序空白为1.15 Pa（同样条件）。已知吸附管解吸浓度为12.2lmg/m3。的苯标准气1L进样时，峰高为35.24 Pa，试计算该样品中苯的浓度。①③⑤

答案；[（78.56一l.15）×12.21×1.00]／[（35.24—1.15）×1.00]=27.7（mg/m3）

2．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，某样品采样体积为22.1L（标准状况），样品用热解吸后进样，得到甲苯峰高58.74 Pa，而全程序试剂空白为5.46 Pa。已知50.0耀甲苯标准的峰高为47.65 Pa，试计算该样品中甲苯的浓度。①③⑤ 答案：[（58.74—5.46）×50.0]／[（47.65—5.46）×22.1]=2.86（mg/m3）

3．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，一苯系物样品采样体积为20.6 L，样品用1.00 m1的二硫化碳解吸30 min后，进样1μl，得到苯乙烯峰高78.56 Pa，而全程序试剂空白为1.15 Pa（进样1.0μl）。已知浓度为12.21 mg/L的苯乙烯标准溶液进样1μl时，峰高为35.24 Pa，试计算该样品中苯乙烯的浓度。②

答案：[（78.56—1.15）×12.21×1.00]／[（35.24一1.15）×20.6]=1.35（rng/m3）

4．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，采集环境空气样品体积为21.4 L（标准状

况），样品用1.00 ml的二硫化碳解吸后，进样1.0μl，得到峰高26.72 Pa，全程序试剂空白为1.15 Pa（进样1.0μl）。已知浓度为24.0 mg/L的苯标准溶液进样1.0μl时，峰高为36．24 Pa，苯的二硫化碳提取效率为98.2％，试计算该样品中苯的浓度。③④

答案：[（26.72—1.15）×24.0×1.00]／[（36.24—1.15）×21.4×0.982]=0.832（mg/m3）

（七）苯酚类化合物

四、问答题

1．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时样品解吸的过程。

答案：将采好样的吸附采样管GDX-502倾入解吸装置，在常温下，用6 m1三氯甲烷浸泡

10 min，然后用三氯甲烷以1 ml/min流量淋洗并定容于10 ml容量瓶中。取一定量的淋洗液直接进样。

2．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物的方法原理。

答案：空气中苯酚、甲酚及二甲酚等，经GDX-502吸附富集，用三氯甲烷解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定。以保留时间定性，峰高或峰面积外标法定量。 3．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物的采样过程。

答案：样品采样时应将吸附管的细口端与空气采样器相连，以7 L/min流量，采集气体2 h

（或视空气酚浓度决定采样时间），采样后，密封采样管两端，待测。

五、计算题

气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，某样品采样体积为21.5 L（标准状况），样品用10.0 ml的解吸溶液解吸后，进样2.0μl，得到峰高21.62 pA，而全程序空白未检出苯酚。已知浓度为36.1 mg/L的苯酚标准溶液进样2.0μl时，峰高为45.22pA，该样品中苯酚的浓度为多少? 答案：（21.62×36.1×10.0）/（45.22~21.5）=8.03（mg/m3）

（八）氯苯类化合物

四、问答题

1．简述依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》（HJ/T 39-1999）采集有组织排放气体样品中氯苯类化合物的采样方法。①

答案；将富集柱连接于空气采样器内，若样品气体中含湿量大，应在采样管和富集柱之间接

入除湿装置。以1.0L/min的流速采集气体样品，采气量视气体中待测物的含量而定，一般有组织排气采集1 O～20 L。采集好的富集柱迅速用衬有氟塑料薄膜的橡胶帽密封，带回实验室分析。

2．简述用吸附管采样、气相色谱法测定环境空气或固定污染源排气中氯苯类化合物时，样品的前处理方法。②③

答案：去掉吸附管密封胶帽，将吸附管采样口进气端（A端）竖直向上固定，下端接5m1

具塞比色管。用滴管从上端滴加二硫化碳进行解吸，收集解吸液3 ml，备用。

五、计算题

1．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》（HJ/T 39-1999），在30.0℃、大气压

为101.0 kPa．条件下采集无组织排放气体样品，采样体积10.0 L，用3.00 ml洗脱剂洗脱，进样量为1.00 pl，测得采样管吸附剂及玻璃棉中氯苯的含量为12.6 μg，采样管空白吸附剂和玻璃棉中氯苯未检出，试计算该气体中氯苯的浓度。①

答案；采样标况体积净（10.0×101.0×273.1 5）／[101.3×（273.15+30）1=8.98（L） 空气中氯苯的浓度C=12.6／8.98=1.40（mg/m3）

2．气相色谱法测定环境空气或废气中氯苯类化合物，已知采集废气样品20.0 L（标准状况），用3.00珊二硫化碳洗脱，进样量为1.00μ1，测得氯苯峰高为8.10 cm，5.00 mg/L氯苯标准溶液，进样量1.00μl，峰高为7.60 cm，试计算该气体中氯苯的浓度。②⑧ 答案；C兰（8.10×5.00×3.00）／（7.60~20.0）=0.80（-mg／m3）

（九）硝基苯类化合物

四、问答题

1．用苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯，对采集空气中的硝基苯样品的吸收液有何要求?①

答案：采集空气中的硝基苯应使用纯苯，使用前用全玻璃蒸馏器重蒸，在色谱分析条件下无

干扰峰。

2．简述固体吸附气相色谱测定空气中硝基苯类化合物时，样品的前处理过程。②

答案：将采样管前段的玻璃棉和吸附剂与后段的玻璃棉和吸附剂分别装在两个带盖的瓶中，

弃掉中间的泡沫塑料。向瓶中加入1.0 m1的甲醇，然后盖紧，在超声波清洗器中解吸30 min。

五、计算题

1．用苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯，已知在20.0℃，大气压为101.0 kPa条件下用10.0 ml苯以0.5L/min的速度采集废气样品50.0L，测得吸收液中硝基苯的含量为12.5μg，空白吸收液中硝基苯未检出，试求废气中硝基苯的浓度。①

答案：采样标况体积V=（50.0×101.0×273.15）／[101.3×（273.15+20）]=46.5（L） 废气中硝基苯的浓度C=12.5/46.5=0.269（μg／L）=0.269（mg/m3）

2．固体吸附气相色谱测定空气中硝基苯类化合物，已知在20.0℃，大气压为101.0 kPa条件下以0.5 L/min的速度采集废气样品20.0 L，测得采样管前段吸附剂中硝基苯的含量为1 2.5μg，采样管后段吸附剂中硝基苯的含量为0.160μg，采样管前段和后段空白吸附剂中硝基苯均未检出，试求废气中硝基苯的浓度。②

答案：采样标况体积胆（20.0×101.0×273.15）／[101.3×（273.15+20）]=18.6（L） 空气中硝基苯的浓度C=（12.5+0.160）/18.6=0.681（μg/L）=0.681（mg/m3）

（十）有机氯农药和多氯联苯

四、问答题

1．简述气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，如何定量分析PCB混合物。

答案：（1）通过比较样品与标准PCB Amclorl242＼1248＼12＼1016／1260的特征峰及峰形

状，以最佳匹配作为定性的依据。（2）选择每一种混合物中3～5个峰（一般为最高峰）作为定量峰。（3）将每一个峰计算出的浓度取平均值作为样品中PCB的浓度值。 2．简述气相色谱法测定大气中有机氯农药、多氯联苯的质量保证和质量控制措施。 答案：（1）每批约20个滤膜／P[JF夹应该进行一次空白分析。（2）每次采样应至少带一个

到现场但不进行采样，然后连同样品一起带到实验室，按样品的分析程序进行分析，此结果作为现场空白。（3）每批样品应作一个溶剂空白。（4）过程空白、试剂空白和现场空白单个化合物的含量不应超过l0 ng，多组分农药和PCB的含量不超过100 ng。

五、计算题

气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，DDT的进样量为50 ng，DDE和DDD的检出量分别为3 ng和5 ng，异狄氏剂的进样量为50 ng，异狄氏剂醛和异狄氏剂酮的检出量分别为2 ng和4 ng，试计算DD'I’和异狄氏剂的百分降解量，并说明该仪器是否满足有机氯农药的分析要求。

答案：DDT的百分降解量为：DDT（％）=[（DDE+DDD）的检出量／DDT的进样量]×100=

[（3+5）/50]×100=16；

异狄氏剂的百分降解量为：异狄氏剂（％）=[（异狄氏剂醛+异狄氏剂酮）的检出量／异狄氏剂的进样量1×100

=[（2+4）/50]×100=12；

DDT和异狄氏剂总的降解量为16％+12％=28％；该仪器满足有机氯农药的分析要求。

（十一）有机磷农药

四、问答题

1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，如何进行实验室加标回收率试验?① 答案：实验室加标回收率试验的具体做法是：在样品采样管的粗端加适量的标准溶液到前部

的石英纤维上，然后盖上盖，最少保持1h，按样品的测定步骤将石英纤维与吸附剂一起解吸，然后进行测定，同时分析未加标的样品。共做6次后进行数据统计。 2．简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的方法原理。①

答案：空气和废气中有机磷农药被XAD-2或石英纤维滤膜和Ⅺ如一2吸附剂吸附后，用甲

苯一丙酮溶剂解吸，用毛细柱气相色谱分离，用火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD）检测。

3．简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的样品前处理方法。① 答案；（1）打开样品采样管粗端，去掉PTFE固定环，将填充物和前部的XAD-2放入4 ml样品瓶中。（2）去掉氨基甲酸酯泡沫塞，将后部的XAD-2放入另一个4 m1样品瓶中。（3）在每个样品瓶中用5 ml注射器或2 ml移液管各加入2 ml解吸液。（4）将样品瓶浸入超声波水槽中超声30 min，也可在振荡器中振荡1h。（5）从每个样品瓶中取1～1．5 ml溶液加入2 ml样品瓶中，盖上盖并做标记，样品在25℃可保存10 d，0℃可保存30 d。 4．简述气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，标准溶液的配制方法。②

答案：称取0.0500 g甲基对硫磷于小烧杯中，用10 ml乙酸乙酯溶解，定量移入50 ml容量

瓶中，用乙酸乙酯稀释至标线，摇匀，作为储备液。每毫升储备液含甲基对硫磷1.00 mg，置冰箱保存。临用时用乙酸乙酯将上述标准储备液稀释成浓度为0.20、0.50、1.00、

2.00、3.00、4.00和5.00μg／ml标准溶液。

五、计算题

1．用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药时，已知在30.0℃、大气压为101.0 kPa条件下，以0.5L/min的速度采集废气样品20.0 L，测得采样管前段吸附剂中对硫磷的含量为7.60μg，采样管后段吸附剂中对硫磷的含量为0.550μg，采样管前段和后段空白吸附剂中对硫磷均未检出，试求废气中对硫磷的浓度。①

答案：采样标况体积V=（20.0×101.0×273.15）/[101.3×（273.15+30）]=18.0（L） 空气中对硫磷的浓度C=（7/60+0.550）/18.0=0.453（μg/L）=0.453（mg/m3）

2．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，已知在25.0℃、大气压为101.0 kPa条件下以1.0 L/min的速度采集废气样品60.0 L，解吸液体积为5.00 m1，测得解吸液中甲基对硫磷的浓度为5.23 mg/L，采样管空白吸附剂中甲基对硫磷均未检出，试求废气中甲基对硫磷的浓度。②

答案：采样标况体积V=（60.0×101.0×273.15）/[101.3×（273.15+25）]=.8（L） 空气中对硫磷的浓度C=5.23×5.00/.8=0.477（μg/L）=0.477（mg/m3）

（十二）氯乙烯

四、问答题

1．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》测定固定污染源排气中氯乙烯时，如果选用单点外标法进行定量分析，应具备哪些条件?① 答案：（1）方法的线性好，截距可忽略不计。（2）标准气浓度的相应值与被测样品的相应值

接近。（3）标准气与样品应同时在同样条件下进行分析，进样体积相同。（4）一个样品连续进样两次，其测定值相对偏差小于±5％。

2．简述根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ/T 34-1999）测定固定污染源排气中氯乙烯时，标准气体的稀释方法。①

答案：在100 ml全玻璃注射器（预先检测气密性不要漏气）中放入几块聚四氟乙烯塑料片，

注射器内有精确体积的空气或氮气，在注射器口上套一个硅橡胶帽，根据需要的气体浓度，用小容量注射器精确地取一定量的标准气，注入100 ml针筒内，摇动，使塑料片反复振动，使混合气均匀。每种标准气体的稀释重复操作两次取其平均值，其相对误差应小于5％。

五、计算题

气相色谱法测定空气中氯乙烯，己知氯乙烯气样标准状况下的采样体积为12.0 L，用2.00 ml解吸液解吸，进样量1.00μ1，样品峰高为10.2：mtn；浓度为20.0 u№l的氯乙烯标准溶液进样1.00“l时峰高为25.0 mlTl，氯乙烯摩尔质量为62.5 g，试求该气样中氯乙烯的浓度。② 答案：C氯乙烯=[（10.2/25.0）×20.0×1.00×（62.5/22.4）×10-3×（2.00/1.00）]/12.0 =3.79（mg/m3）

（十三）二硫化碳

四、问答题

简述气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，二硫化碳标准气体的配制过程。 答案：配气瓶抽成负压后，冲入纯氮气与外界大气压平衡。重复操作2～3次后，再将配气

瓶抽为负压，用微量注射器向配气瓶准确注入一定体积的二硫化碳。室温条件下挥发30 min后，充入纯氮气，直至与外界大气压平衡，摇匀。

五、计算题

气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，某样品采样体积为2 L，样品用六通阀进样1.00 m1，得到峰高37.84 Pa。已知浓度为35.6 mg/m3的二硫化碳标准气体进样1.00 ml时，峰高为29.52 Pa，试求该样品中二硫化碳的浓度。 答案：（37.84×35.6×1.00）/（29.52×1.00）=45.6（mg/m3）

（十四）有机硫化物（甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、硫化氢）

四、问答题

1．简述气相色谱法测定大气中有机硫化合物时所用填充柱的填涂方法。 答案；（1）将经过（1+3.5）磷酸溶液浸泡过夜的玻璃色谱柱（3 m×3 mm）用水洗净、烘干

后，将玻璃色谱柱的尾端（接检测器）用石英棉塞紧，接真空泵。（2）柱的另一端通过软管接一漏斗，开动真空泵后，使固定相慢慢通过漏斗进入色谱柱内，边装边用电动按摩器轻轻振动色谱柱，使固定相在色谱柱内填充均匀、紧密。（3）装填完毕后，用石英棉塞住色谱柱的另一端。（4）为防止真空泵吸入异物，应在色谱柱和泵之间连接缓冲瓶。（5）将填好的色谱柱在90℃下以5～10 ml／min通入低流速氮气老化24 h。 2．简述气相色谱法测定大气中有机硫化物时，环境气体样品、无组织排放源和排气筒内臭气样品采样方法。 答案：（1）环境气体样品、无组织排放源使用采样瓶采样：采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶

塞，使瓶内充入样品气体至常压，随即以硅橡胶塞塞住入气孔。记录采样地点、时间、温度、气压，将采样瓶避光运回实验室，应在24 h内测定样品。（2）排气筒使用采样袋采样：在排气筒取样口侧安装采样装置，启动抽气泵，用排气筒内气体将采样袋清洗三次后，在1～3 min内使样品气体充满采样袋。记录采样地点、时间、排气温度、排气压力（静压）和气压。采样袋避光运回实验室，尽快分析。

（十五）乙醛

四、问答题

简述气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，乙醛标准贮备液的标定方法。①② 答案：分别吸取21g/L羟胺乙醇溶液5.00 ml和0.1 mol/L NaOH溶液10.0ml于100 m1碘量

瓶中，然后加入5.00 ml乙醛水溶液，塞好磨口玻璃塞，摇匀。在室温放置30 min，然后加入三滴溴酚蓝指示剂，用0.02 mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。同时进行空

白试验，在5.00 m1羟胺乙醇溶液和10.0 ml NaOH溶液中加入2.0 m1饱和NaCl水溶液及三滴溴酚蓝指示剂，用0.02 mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。另取20 ml蒸馏水，加入三滴0.1％溴酚蓝指示剂，再滴定至终点。

（十六）丙烯醛

四、问答题

1．简述根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》（HJ/T 36—1999）测定固定污染源排气中丙烯醛时，所用GDX-502色谱柱的填充方法。 答案：（1）玻璃色谱柱的一端用玻璃棉塞，接真空泵；柱的另一端通过软管接漏斗。（2）将

固定相GDX-502通过漏斗慢慢装入色谱柱内，在装填固定相时应开动真空泵抽吸，同时轻轻敲击玻璃柱，使固定相在色谱柱内填充均匀并且紧密。（3）填充完毕后用玻璃棉塞住色谱柱另一端。（4）装好的色谱柱一端接在进样口上，另一端不接检测器，在190℃、通氮气50ml/min的条件下老化处理24 h后使用。 2．简述根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》（HJ/T 36-1999）测定固定污染源排气中丙烯醛时，标准气的配制方法。

答案：用微量注射器准确量取一定量的重蒸丙烯醛（20℃ 1μl丙烯醛重0.8410 mg）注入100

ml注射器中，用零空气稀释至100 ml混匀，计算丙烯醛的浓度（μg/ml），然后再用零空气稀释成所需浓度的标准气。

五、计算题

气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯醛时，某样品采样体积为100 ml，样品进样1.00 m1，得到峰高37.84 pA。已知浓度为35.6 mg/m3的丙烯醛标准气进样1.00ml时，峰高为29.52 pA，试计算该样品中丙烯醛的浓度。 答案；（37.84×35.6×1.00）/（29.52×1.00）=45.6（mg/m3）

（十七）低分子醛

四、问答题

1．简述气相色谱法测定空气中低分子醛时，标准气的配制方法。 答案：（1）先将20 L配气瓶用二氯二甲基硅烷进行去活处理。经多次抽成真空清洗容器至

无残留。此措施可避免容器壁对样品的吸附。（2）处理过的容器最后抽成真空。（3）用微量注射器准确注入已标定的醛溶液（尽量保持三种醛的浓度为1：1：1）。待其充分挥发后，通入高纯氮气至常压。（4）计算已配制的标准气体中各种醛的含量，再逐次用高纯氮气稀释成待用标准气体系列。

2．简述气相色谱法测定空气中低分子醛时的主要注意事项。 答案；（1）气体浓度较低时，热解吸时间可以缩短，时间过长会导致U形富集管两端的橡

胶帽分解出杂质，干扰色谱测定。（2）市售的乙醛、丙醛和丙烯醛分析纯试剂中可能

含有聚合物，所以不能作为标准样品直接使用，必须先标定其含量后再使用。（3）标准气体与样品操作步骤的条件应保持一致，以免引进分析误差。

五、计算题

气相色谱法测定空气中低分子醛时，某低分子醛样品采样体积为100 ml，样品进样1.00 ml，在丙烯醛保留时间处得到峰高37.84 pA。已知浓度为35.6 mg/m3的丙烯醛标准气进样1.00 ml时，峰高为29.52 pA，试求该样品中丙烯醛的浓度。 答案：C=37.84×35.6×1.00/（29.52×1.00）=45.6（mg/m3）

（十八）丙酮

（十九）环氧氯丙烷

四、问答题

简述配制环氧氯丙烷标准溶液所用的二硫化碳的提纯方法。

答案：提纯方法是：向250ml二硫化碳（AR）中加入20 ml硫酸、1 ml甲醛，充分振荡、静

置、分层。然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20％的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。

（二十）丙烯腈

四、问答题

1．简述气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，采样吸附剂的处理方法。

答案：处理GDX-502时，用环己烷作提洗剂，在索氏提取器中对GDX-502洗提数小时，然

后在30～40℃下干燥。待环己烷基本挥发后，将GDX-502置于真空干燥箱内（或在氮气环境下），经130℃真空干燥2～3 h后，待温度降至室温，取出装柱。 2．气相色谱法测定丙烯腈时，使用过的玻璃仪器应该用什么溶液清洗?

答案：因为二硫化碳不溶于水，所以使用过的玻璃仪器应该用热的稀碱溶液清洗，例如，使

用5％的碳酸钠溶液加热后作洗涤剂，然后用清水冲洗干净。

五、计算题

某丙烯腈样品采样体积为19.5 L（标准状况），A段用2.00 ml的二硫化碳解吸、B段用1.00 ml的二硫化碳解吸后，进样2.0μl，得到A段峰高42.15 pA，B段峰高3.62pA而全程序试剂空白为0（进样2.0μ1）。已知浓度为36．0 mg/L的丙烯腈标准溶液进样2.0 ul时，峰高为45.24pA，试计算该样品中丙烯腈的浓度。

答案：C=[（42.15×36.0×2.00）+（3.62×36.0×1.00）]/（45.24×19.5） =3.59（mg/m3）

（二十一）三甲胺

四、问答题

1．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，样品的解析步骤。

答案：将采样管前端塑料帽取下，安装上9号尼龙针头并插入解吸瓶。从采样管后塞处注入

1 m1饱和氢氧化钠溶液静置1 min（外部空气不得进入系统），再从采样 管后塞处插入与氮气袋相连接的针头，使氮气通过采样管，将全部碱液导入解 吸瓶并使瓶内充满氮气至常压。

2．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺的注意事项。 答案：（1）选用的气体进样器必须保证良好的气密性，注射器内表面应以碱液处理。 （2）平行采集样品数不得少于2个。

（3）每次实验操作条件要严格保持一致。

（4）饱和氢氧化钾溶液使用前，应通一段时间氮气赶出杂质。 （5）采样后采样管应在一周内分析。

3．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，三甲胺标准样品的配制方法及有效期要求。

答案：吸取3 ml三甲胺溶液置于1 000 ml容量瓶中，用水定容。此溶液用酸碱滴定法 进行

标定后作为三甲胺标准储备液，此储备液在4℃时可保存两周，超过此时间需重新标定。使用标定后的储备液，现用现配5个浓度水平的标准工作溶液系列。

（二十二）吡啶

四、问答题

1．简述气相色谱法测定环境空气中吡啶时，样品的前处理过程。

答案：将采集的吡啶样品移入60 m1（或150 m1）分液漏斗中，加入2.00 ml二硫化碳和一粒氢氧化钠（约0．05克），振摇2 min，静置分层后，放出二硫化碳层，如此再重复操作一次，合并两次的二硫化碳萃取液，等待进样。

2．简述气相色谱法测定环境空气中吡啶时，标准曲线的绘制方法。

答案：分别吸取吡啶标准系列10.0 ml于60 m1（或150 m1）分液漏斗中，加入2.00 ml二硫化碳和一粒氢氧化钠（约0.05 g），振摇2 min，静置分层后，放出二硫化碳层，如此再重复操作一次，合并两次的二硫化碳萃取液，待色谱基线平直后，萃取液进样1.0μl，测定标样的保留时间及峰高，以峰高对吡啶含量绘制曲线。

五、计算题

气相色谱法测定环境空气中吡啶时，若方法检出限为0.2 ng/μl，当标准状况采样体积为20 L、用5 ml二硫化碳解吸时，最低检出浓度为多少mg/m3? 答案：0.2×5／20=0.05（mg／m3）

（二十三）肼和偏二甲基肼

四、问答题

1．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采集样品后，样品的前处理过程。 答案：将采样管两端的聚乙烯管帽去掉，把采样管内的不锈钢丝网帽及固定吸附剂倒入5 ml具塞比色管内，用2 ml蒸馏水洗涤采样管内壁并将洗涤液直接洗入上述5 ml具塞比色管内，加入2.00 ml衍生试剂，在室温下反应1 h。用1.00 ml乙酸乙酯萃取，放置20 min后，进样分析。

2．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼的方法原理。

答案：用装有浸渍硫酸的101白色单体的采样管富集空气中的肼和偏二甲基肼，生成稳定的硫酸盐。用水洗脱，加入糠醛衍生试剂，生成相应的肼和偏二甲基肼的衍生物，用乙酸乙酯进行萃取，将萃取液注入气相色谱，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或峰面积）定量。

3．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采样管的制作过程。

答案：称取200 mg制备好的固体吸附剂，通过小漏斗注入特制的玻璃采样管，吸附剂两端用洁净的60目不锈钢网帽固定，采样管两端用聚乙烯管帽密封，外面包以黑纸，保存于干燥器内。

（二十四）苯胺类

四、问答题

1．简述气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，样品的前处理方法。 答案：将采样后的硅胶吸附管中A段（包括管口的石英棉）、B段硅胶分别移入两支5 ml具塞离心管中，各准确加入1.00 ml 5％（刃y）无水乙醇的二氯甲烷溶液，盖上瓶盖，放置30 min，在放置的过程轻轻摇动2～3次，然后取一定量的解吸溶液注入气相色谱分析。 2．简述气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物的方法原理。

答案：用硅胶吸附剂富集大气中的苯胺类物质，采集完毕后，用5％（V/V）无水乙醇的二氯甲烷提取苯胺类物质，然后经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器进行测定，保留时间定性，峰高或峰面积定量。

五、计算题

气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，某．2,5-二甲基苯胺样品采样体积为23.5 L（标准状况），样品用1.00 ml解吸溶液解吸30 min后，进样1.0μl，得到峰高43．67 pA，而全程序试剂未检出2,5-二甲基苯胺。已知浓度为40。0 mg／L的2,5-二甲基苯胺标准溶液进样1.0μl时，峰高为39.14 pA，试求该样品中2,5-二甲基苯胺的浓度。 答案：43.67×40.0×1.00/（39.14×23.5）=1.90（mg/m3）

第十八节 分光光度法

（一）基础知识

（二）二氧化硫

四、问答题

四氯汞钾一盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时，因四氯汞钾溶液为剧毒试剂，所以使用过的废液需要集中回收处理，试简述含四氯汞钾废液的处理方法。③

答案：在每升废液中加约10 g碳酸钠至中性，再加10 g锌粒。在黑布罩下搅拌24 h后，将清液倒入玻璃缸，滴加饱和硫化钠溶液，至不再产生沉淀为止。弃去溶液，将沉淀物转入一适当容器里。

（三）硫酸盐化速率

四、问答题

1．简述环境空气质量监测中，用碱片一铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，用碳酸钾溶液采集大气含硫污染物的原理。

答案；因碳酸钾溶液呈碱性，经碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜暴露于空气中，易与空气中的二氧化硫、硫酸雾和硫化氢等反应，生成硫酸盐，测定生成的硫酸盐含量，计算硫酸盐化速率。

2．简述环境空气质量监测中，用碱片一铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，在绘制标准曲线时加入氯化钾溶液的原因。

答案：在处理用碳酸钾浸渍的碱片时，需加入盐酸溶液，样品溶液中含氯化钾，所以在绘制标准曲线的溶液要加入氯化钾溶液，使之与样品溶液组成接近。 3．简述碱片一铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率的方法原理。

答案：在弱酸性溶液中，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生交换反应，生成硫酸钡沉淀。在氨一乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅比色测定。

（四）氮氧化物和二氧化氮

四、问答题

简述Saltzman法测定环境空气中二氧化氮或氮氧化物时，对臭氧干扰的排除方法。②⑤ 答案：当空气中臭氧浓度超过0.250 mg／m3时，采样时在吸收瓶入口端串接一段15～20 cm长的硅橡胶管，可排除干扰。

（五）臭氧 （六）氟化物

四、问答题

氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物，校准曲线绘制和样品测定时加入缓冲溶液的目的是什么?操作时应注意什么?

答案：使pH值保持在4.3～4.8，显色稳定。操作时应注意要准确加入0.5 ml缓冲溶液，使pH值保持在4.3～4.8，若加的过多，不利于显色，使吸光度偏低。

（七）氨

四、问答题

纳氏试剂分光光度法测定环境空气中氨时，有机物会干扰测定结果，简述去除有机物干扰的方法。③④

答案：采用低pH条件下煮沸的方法，即当有些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定 时，可在比色前用0.1 mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

五、计算题

已知采集环境空气中氨的样品溶液总体积为50 m1，分析时所取的体积为10 m1，测得氨含量为10μg，采样流量为0.80 L/min，采样时间为90 min，大气压为95 805 Pa，环境温度为16℃，试计算标准状况下空气中氨的浓度。①②③④⑤

答案：C标=W/Vnd=（10×50×2×101 325）/（0.80×l0×90×273×95 805） =0.78（mg／m3）

（八）氰化氢

四、问答题

简述异烟酸．吡唑啉酮分光光度法测定环境空气或废气中氰化氢时，判断试样中是否存在硫化物的方法，若存在，应如何消除?

答案：取l滴试样滴在乙酸铅试纸上，若变黑，说明有硫化物存在。若试样中含有少量的硫化物，可用预蒸馏的方法予以去除，蒸馏前加入2 ml 0.02 mol/L银溶液。

五、计算题

根据《固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸一吡唑啉酮分光光度法》（HJ/T 28—1999）用烟气采样器采集烟道内氰化氢气体，串联两支吸收瓶，以0.5 L/min的流量采样20 min，现场气象条件为大气压101.8 kPa，仪器显示计前压力为I 940 Pa，计前温度为15℃，采集后立即交与实验室，接样后实验室定容至50.0 ml，然后吸取5.00皿样品进行分析，测得所取样品溶液中氰化氢的含量为45μg，试计算管道内氰化氢气体浓度。 答案；Vnd=0.050×Qr×[Ba+pr）/（Tr+273）]0.5×n

=0.050×0.5×[（101 800—3 940）/（15+273）]05×20=9.2（L） C（HCN，μg／m3）=（W×Vt）（Vnd×Va） =（45×50.0）/（9.2×5.00）=48.9（mg／m3）

（九）五氧化二磷

四、问答题

1．用钼酸铵分光光度法测定车间空气中的五氧化二磷，在采集样品进行分析的同时，需做对照试验，对照试验如何进行?①

答案：将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，带回后按照样品分析步骤进行分析。 2．用抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法测定空气中的五氧化二磷，在配制混合显色剂时，需加入25 ml酒石酸锑钾，试说明其作用。②

答案；加入酒石酸锑钾可加快室温下的反应速度，因此可不加热进行显色反应，简化操作手续。

（十）硫化氢

四、问答题

亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，以氢氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵溶液为吸收，试问聚乙烯醇磷酸铵的作用。①

答案：聚乙烯醇磷酸铵能保护生成的硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

五、计算题

1．用大气采样品采集无组织排放硫化氢气体，采样流量为1.0 L/min，避光采样60 min，现场大气压为100.2 kPa，采样温度为3℃。采样后于实验室进行分析，测得该样品溶液中硫化氢含量为4.8μg，则该样品溶液中硫化氢浓度为多少?①② 答案：Vnd=（Vt×273×P）/[（273+0x 101.3）

=（1.0×60×273×100.2）/[（273+3）×101.3]=58.7（L） C（H2S，mg/m3）=W/Vnd=4.8/58.7=0.082（mg/m3）

2．亚甲基兰分光光度法测定硫化氢，已知标准状态下的采样体积为18.7 L，校准曲线的截距a=一2.30×10-3，斜率b=0.155，试剂空白值为0.030，测定样品吸光度值为0.086，试计算空气中硫化氢的浓度。①

答案：C（H2S，mg/m3）=[A一A0）—a]/（b×Vn）

=[（0.086一0.030）一（一2.30×101）]/（0.155×18.7） =0.020（mg/m3）

（十一）硫酸雾

四、问答题

1．简述二乙胺分光光度法测定硫酸雾的方法原理。③

答案；用过滤乙烯滤膜采集空气中的硫酸雾后，通过气态试剂二乙胺，生成二乙胺硫酸盐。过剩的二乙胺用清洁空气吹去，然后加入二硫化碳．铜混合剂，与二乙胺硫酸盐反应生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜复合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2．简述铬酸钡分光光度法测定硫酸雾的方法原理。②

答案：用玻璃纤维氯筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，在弱酸性溶液中，硫酸根离子与铬酸钡悬浮液发生交换反应，在氨一乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 3．简述铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，阳离子树脂的制备及样品处理方法。② 答案；（1）将25 m1酸式滴定管洗净，在底层加入5～10 mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200 mm。水面应高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。（2）先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小漏斗，下端放1个50 ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理。（3）最初流出的30 ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。

（十二）氯气

三、问答题

简述甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中的氯气时，如何检验甲基橙吸收使用液配制是否准确?①②

答案：吸取20.00 ml甲基橙吸收使用液，加水稀释至100 ml，混均后，用1 cm比色皿在波长507 nlTl处，以水为参比，吸光度一般为0.63左右，如相差较大应检查原因。

四、计算题

采用甲基橙分光光度法测定环境空气中氯气时，串联两支内装l0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，采样体积为36.0 L。采样时温度和压力分别为25℃和102.1 kPa。采样后，将两管样品溶液全部转移到100 m1容量瓶中，定容。用1 cm比色皿，以水为参比，测定吸光度为0.658。校准曲线的截距a=1.25×10-3，斜率b=5.96×10-3，试剂空白值为0.6。试计算空气中氯气的浓度。②

答案；V0=（VT×T0×P）/（T×P0）

=（36.0×273×102.1）/[（273+25）×101.3]=33.2（L） C=(A0一A一a）/（b×V0）

=（0.6—0.658一0.001 25）/（0.005 96×33.2）=0.150（mg/m3）

（十三）氯化氢

四、问答题

简述硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中的氯化氢时，用过的吸收瓶和具塞比色管等应如何清洗?在操作过程中需注意什么?①② 答案：将溶液倒出后，直接用去离子水洗涤，不要用自来水洗涤。在操作过程中应注意防尘，手指不要触摸吸收管口和比色管磨口处，以防氯化物污染。

五、计算题

用烟气采样器采集某工厂烟道内氯化氢气体，串联两支吸收瓶，以O．5 L,／min的流 量采样20 min。现场大气压为100．5：kPa，仪器显示计前压力为一4 500 Pa，计前温度 为20℃，样品溶液定容至50 ml，各取出5 ml进行分析，测得两支吸收管中氯化氢含 量分别为25¨g和18斗g，试求管道内氯化氢气体浓度。①② 答案：Vnd=0.050×Qr×[Ba+Pr）/（Tr+273）]1/2×n

=0.050×0.5×[（100 500—4 500）/（20+273）] 1/2×20=9.05（L） 氯化氢（HCl，mg/m3）=（W1/V1+W2/V2）×（Vr/Vd）

=（25/5+18/5）×（50/9.05）=47.5（mg/m3）

（十四）汞 （十五）六价铬

四、问答题

二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，如何排除有机物的干扰?

答案：当有机物含量高时，加入高锰酸钾使其氧化，然后用还原剂将过量的高锰酸钾还原，加热除尽过量的还原剂后，再进行分光光度测定。

（十六）砷

四、问答题

简述二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，浸渍滤纸的制备方法。① 答案：称取10 g聚乙烯氧化吡啶和量取10 ml甘油，加100 ml水，搅拌作为浸渍液。将滤纸浸入此溶液中，6 h后取出，平放在洁净的瓷盘内，于红外灯下烘干，贮于聚乙烯袋或盒中备用。

（十七）锑

四、问答题

简述5-Br-PADAP分光光度法测定环境空气中锑，采样时和采样后滤膜的使用方法。 答案：采样时用镊子揭去过氯乙烯滤膜的衬纸，将“毛\"面向上，放入采样夹，拧紧。采样后，用镊子取下滤膜，尘面朝里，对折两次，叠成扇形，夹在原纸袋中。

（十八）铍 （十九）铁

四、问答题

简述4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中铁时，去除盐酸羟胺溶液中微量铁的方法。 答案：将一定量的10％的盐酸羟胺溶液转移至锥形分液漏斗中，加入三氯甲烷和BP显色剂，振摇2 min，静止分层后，弃去有机相，重复提纯步骤，直到三氯甲烷层无色为止。弃去有机相，保留的水相即为无铁的盐酸羟胺溶液。

（二十）镉

（二十一）镍

（二十二）甲醇

（二十三）硝基苯类化合物

四、问答题

简述锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法测定硝基苯对芳香伯胺化合物干扰的扣除方法。 答案：当所采的气体中含有苯胺（芳香伯胺）类化合物时，吸取样品体积的1/5于25ml比色管中，加（1+1）盐酸溶液1滴（0.04～0.05 m1），用水定容至10.0 ml。按校准曲线绘制的显色步骤进行分光光度测定，所得吸光值按苯胺校准曲线计算得到苯胺含量，折算硝基苯含量作样品干扰扣除。苯胺（μg）×1.332=硝基苯（μg）。

（二十四）酚类化合物

四、问答题

1．简述《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ/T 32-1999）测定酚类化合物时酚的精制过程。

答案：取适量融化的苯酚（将苯酚试剂瓶放在40～50℃温水中即得）用100 ml全玻璃蒸馏器加热蒸馏，收集182～184℃的馏分，精制酚为无色晶体，应贮存于暗处。 2．简述《固定污染源排气中酚类化合物的测定 4．氨基安替比林分光光度法》（HJ/T 32-1999）

测定苯酚时，酚溶液标定中三溴苯酚出现的特征，若没有出现应如何处理。 答案：吸取10.00 ml酚溶液于250 ml碘量瓶中，加90 ml水及0.10 mol/L溴酸钾溶液10.00 m1，将碘量瓶塞子轻轻提起，从缝隙中加浓盐酸5.0 ml，立即塞紧，以防溴蒸气（Br2）逸出，轻轻摇匀至有絮状物即三溴苯酚出现，溶液应呈现（Br2）的浅棕黄色，若溶液无溴的颜色，说明酚浓度过大，应稀释后重做。

（二十五）苯胺类化合物

四、问答题

简述盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中苯胺类化合物时，如何驱除过量的亚钠，亚钠对测定是否有影响。 答案：过量的亚钠必须用氨基黄酸胺完全驱尽，否则能与盐酸萘乙二胺作用，影响测定。

（二十六）甲醛

四、问答题

《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB／T 18204.26—2000）（酚试剂分光光度法）第测定空气中的甲醛，当与二氧化硫共存时，是否会对测定结果产生干扰?如产生干扰，应如何去除?③

答案：用酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛，当与二氧化硫共存时，会使结果偏低。可以在采样时，使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，即可排除二氧化硫产生的干扰。

五、计算题

已知某实验室采用《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法——分光光度法》GB/T 16129 1995）测定空气中甲醛含量，标准绘制甲醛标准曲线时，计算因子B。为4.33蚓吸光度值。在某次甲醛测定中，测得吸光度为0.115，以水为参比，测得试剂空白值为0.021，采样时吸收液体积为5.0 ml，分析时取样体积为2.0 ml，采样流量为0.5 L／min，采样时间为45 min（大气压为101-3 kPa，室温为20℃），试求室内甲醛的浓度。② 答案：采样体积Vt=0.5×45=22.5（L） V0=（Vt×T0×P）/（T×P0）

=（22.5×273×101.3）/[（273+20）×101.3]=21.0（L） C甲醛=[（A--A0）×Bs×V1]／（V0×V2）

=[（0.115—0.021）×4.33×5.0]/（21.0×2.0）=0.048（mg/m3）

（二十七）甲基对硫磷

四、问答题

1．简述采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷，样品用20％乙醇溶液溶解时，若发现浑浊现象，应如何处理。

答案：样品用20％乙醇溶液溶解时，若发现浑浊现象，仍可按原操作步骤进行。但在加入显色剂10 min后，需将显色溶液移入60 m1干燥的分液漏斗中，加入用20％乙醇溶液饱和过的石油醚5 ml，振摇10次，静置分层。取水相，测定吸光度。

2．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷，当三氯化钛溶液中的三价钛已被氧化为四价钛时，溶液已经不能继续使用，此时应如何处理?

答案：当三氯化钛溶液由紫红色变成暗褐色时，表示已被氧化为四价钛，不能继续使用，需向三氯化钛溶液中加1～2粒锌粒，放置过夜，过滤后溶液又呈紫色，可继续使用。

五、计算题

采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的甲基对硫磷时，以1.0L/min流量采样60.0 L，测得甲基对硫磷的含量为12.5μg，采样时的温度为24℃，大气压为101.425kPa，试计算标准状态下甲基对硫磷的浓度。

答案：V0=（Vt×273×P）/[（273+t×101.325]

=（60.0×273×101.245）/[（273+24）×101.325]=55.2（L） C=12.5／55.2=0.226（mg/m3）

（二十八）敌百虫

四、问答题

1．简述硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，应如何清洗吸收管、比色管、吸管和比色皿等器皿，清洗后如何检查是否清洗干净。

答案；应该用去离子水或蒸馏水洗涤，以防氯离子沾污，洗净后可用试剂空白液检查，再洗净后使用。

2．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，如使用氯化钾作标准绘制吸光度对氯离子浓度的标准曲线，如何进行校正?

答案：在用硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，分别以氯化钾和敌百虫为标准，绘制吸光度对氯离子浓度的标准曲线时，其斜率稍有差异（各为0.0160和0.015 6）。所以在使用氯化钾作标准时，需对计算结果进行校正。经几个实验室测定后，计算得到校正系数为1．09，有条件的实验室最好使用敌百虫标准品BWll03配制标准溶液。

（二十九）丙烯醛 （三十）丙酮

四、问答题

用糠醛比色法测定空气中丙酮，加入硫酸时，为什么标准系列管和样品管应同时放在冷

水中冷却，并沿管壁缓慢加入?

答案；用糠醛比色法测定空气中丙酮，加入硫酸时，标准系列管和样品管应同时放在冷水中冷却，沿管壁缓慢加入。否则，所产生大量的热，能使生成的橘红色很快变浅，影响比色，甚至使10μg/5 ml标准管的颜色明显减退。

（三十一）环氧氯丙烷

四、问答题

简述用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷，当采集的空气中含有甲醛时，应如何扣除甲醛干扰。

答案；当采集的空气中含有甲醛时，可同时做两份样品，一份不加氧化剂蒸馏，另一份加氧化剂蒸馏。分别测定其蒸馏液中的甲醛，将其差值换算为环氧氯丙烷的量，即可扣除甲醛干扰。

（三十二）吡啶 （三十三）异氰酸甲酯

（三十四）肼和偏二甲基肼

四、问答题

1．简述分光光度法测定空气中肼和偏二甲基肼所用采样管的制作方法和要求。①②

答案：称取浸渍硫酸的担体300 mg，通过小漏斗注入特制的玻璃采样管中，担体两端以洁净的60目不锈钢网固定。采样管两端用F46塑料或聚乙烯帽密封，外面包以黑纸，保存于干燥器中。

2．简述分光光度法测定空气中偏二甲基肼所用载体用硫酸浸渍的方法。②

答案；称取清洗好的101白色担体4.00 g，平摊在表面皿上，用分度吸管取硫酸一甲醇溶液11.0 m1，缓慢滴加在担体上，使担体均匀浸透，在通风橱内使甲醇挥发，干后移入60±1℃烘箱中烘50 min，至松散不结块，取出在干燥器中冷却至室温，转入具塞瓶中备用。

（三十五）二硫化碳

四、计算题

根据《空气质量二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法》（GBFI、14680～1993）测定环境空气中二硫化碳，某监测点的环境温度为18℃，气压为101.1 kPa，以0.2 L,/min流量采集空

气中二硫化碳60 min。已知测定样品溶液的吸光度为0.1，试剂空白吸光度为0.004，校准曲线回归方程斜率为0.016 3，截距为一4.06×10-3。试计算该监测点标准状态下（O℃，101.3 l（Pa）二硫化碳的浓度（mg／m3）。 答案：Vt=0.2×60=12.0（L）

V0 =（Vt×273×P／[（273+t×101.325]

=（12.0×273×101.1）／[（273+18）×101.3251=11.2（L） C（CS2，mg/m3）=[A一A0）一a]／（b×A0）

=[（0.1—0.004）一（一4.06×101）]／（0.163~11.2） =0.9（mg／m3）

（三十六）铬酸雾

四、问答题

简述用二苯基碳酰二肼分光光度法测定有组织排放样品中的铬酸雾时，如何对采集完样品的滤筒进行处理、得到样品溶液。

答案：在放有滤筒的锥形瓶中，加50～70 m1煮沸的蒸馏水，小心捣碎滤筒，振摇数分钟后，将溶液滤入250 ml容量瓶中，用适量热蒸馏水洗滤筒残渣3～5次，洗涤液并入容量瓶中。待滤液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，即为样品溶液。

第十九节 紫外分光光度法

四、问答题

1．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（GB/T 138—1995）测定空气中臭氧时，需要使用零空气，什么是零空气? 答案：不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气，也不含与臭氧发生反应的一氧化碳和乙烯等物质。

2．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（GB／T 138—1995）测定空气中臭氧时，主要干扰是什么? 答案；（1）少数有机物如苯及苯胺等，在2 nm处吸收紫外光，对臭氧的测定产生正干扰。（2）当被测环境空气中颗粒物浓度超过100 μg/m3时，也对臭氧的测定产生干扰。

（二）氮氧化物

四、问答题

1．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》（HJ/ T42—1999）进行测定时，对采样使用的连接管有什么要求? 答案：（1）应使用内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。（2）连接管要尽可能短，并应保证密封性和可靠性。

2．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》（HJ/T 42—1999）进行测定时，对于浓度过低的样品，怎样获得准确的测定结果?

答案：对于浓度过低的样品，可增加取出分析的样品溶液体积，从而扩大测定范围，但同时应注意使标准系列与样品溶液的基本组分相同。

（三）光气

四、问答题

1．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》（HJ／T 31—1999）进行无组织排放样品采集时，如何连接采样系统?

答案：按引气管（如不需要，也可不装引气管）、吸收管、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好采样系统，检查其密封性和可靠性。

2．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》（HJ／T 31—1999）进行测定时，在标准规定的条件下，氯气浓度多大时对光气测定有干扰?

答案：在标准规定的条件下，氯气浓度大于l 600 mg／m。时对光气测定有正干扰。

第二十节 红外分光光度法测定饮食业油烟

第二十一节 镜检法测定石棉尘

四、问答题

1．简述镜检法测定固定污染源排气中石棉尘的方法原理。

答案；将排气筒中含石棉尘的气体抽取通过采样滤膜，石棉尘于滤膜上经透明固定后，在相衬显微镜下计测，根据采气体积计算出每标准立方厘米气体中石棉尘的根数。

2．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，应如何对采有石棉纤维的微孔滤膜进行透明固定?试简述操作步骤。

答案：（1）对所用的载玻片、盖玻片、镊子和刀片进行洗涤，擦干备用。（2）用镊子小心取出滤膜，将集尘面向上置于干净的玻璃板上，切去占圆形面积1/8～1/6的扇形小块，放在清洁的载物玻片上。（3）将载有扇形滤膜的玻片置于丙酮蒸气之下，熏蒸3～5 s，使滤膜变得透明。（4）在透明后的滤膜上滴2～3滴甘油三醋酸脂，小心盖上盖玻片。（5）如果透明效果不理想，可将盖上盖玻片的滤膜放在50℃的烘箱内烘15 min，以加速滤膜的清晰过程。

五、计算题

镜检法测定固定污染源排气中石棉尘中，设定滤膜的负荷量为三=300根／mm2，滤膜的有效过滤面积Af=l 074.7mm2，采样流量Q=30.0L/min，预计的石棉纤维排放浓度C=100根／cm3，试求出使用等速采样所需的时间。

答案：t=L×Af×10一6/（C×Q）=300×l 074.7×10一6／（100×30.0×10一6）=0.11（min）

第二十二节 嗅辨法测定恶臭

四、问答题

1．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》（GB/T 14675—1993），嗅辨工作实验室应如何设置?

答案：应设置嗅辨室和单独的配气室。嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所，室内能通风换气并保持温度在17～25℃，至少可供6～7名嗅辨员同时工作。 2．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》（GB/T 14675—1993），采集排气筒内恶臭气样品时应注意什么? 答素：（1）采集排气筒内恶臭气样品时，如果排气温度较高时，应对采样导管予以水冷或空气冷却，使进入采样袋的气体温度接近环境温度。（2）根据排气状况确定采气速度，以保证采集的气体样品具有代表性。（3）采样前先用要采集的气体将采样袋洗三次。 3．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》（GB/T 14675—1993），制备稀释臭气样品所用的无臭清洁气体时应注意什么? 答案：（1）稀释臭气样品所用的无臭清洁气体气袋的充气管内径要稍大于气体净化器供气管外径，既保证气袋定量充满清洁空气，又可防止充气过量、过压而导致气袋破裂。（2）嗅辨员应对净化空气进行有无气味的嗅辨检验，以便及时更换空气净化系统的活性炭。（3）应采用无油空气泵向空气净化器供气，严禁使用含油或其他散发气味的供气设备。 4．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》（GB/T 14675—1993），高浓度臭气样品的初始浓度稀释倍数应如何确定? 答案；由配气员首先对采集样品在3 L无臭袋内按一定的稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择一个既能明显嗅出气味又不强烈刺激的样品，以样品的稀释倍数作为配制小组嗅辨样品的初始稀释倍数。

5。根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》（GB/T 14675—1993），在环境臭气样品测定中，通过对样品的测定（嗅辨）结果计算小组平均正解率，其计算公式为：M=（1.00×a一0.38×b+0×c）/n，试解释式中各英文字母的含义。

答案：M是小组平均正解率，a是答案正确的人次数，b是答案为不明的人次数，c是答案为错误的人次数，n是解答总数（18人次）。

第三章 生物

第1节 细菌学监测

四、问答题

1．简述细菌学检测实验室的基本要求。 答案：（1）通风良好，要避免尘埃、过堂风和温度骤变，保持空气清洁和实验用具整洁。（2）室内墙壁要刷漆覆盖，地板要使用光滑和防透水材料，便于刷洗和消毒。（3）工作台要宽敞，光滑防透水、抗腐蚀，表面材料具有最少接缝，室内光照要均匀宜人。（4）有专供培养基制备、各类器皿消毒灭菌用的准备室和供应室，还要有灭菌接种间。

2．简述细菌学监测实验室应做好哪些供应品的质量控制。 答案；（1）玻璃器皿的质量控制。（2）纯水质量的控制。（3）试剂的质量控制。（4）染料和着色剂的质量控制。（5）滤膜和吸收垫的质量控制。（6）培养基的质量控制。 3．简述江、河、湖、库等地表水细菌学检测的采样步骤及注意事项。 答案；（1）已灭菌和封包好的采样瓶，要小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶子颈部受杂菌污染。（2）要注意使用船只或附加设备采样时可能造成的污染。（3）采集水样时，用手握住瓶子的下部直接将已灭菌的带塞采样瓶插入水中，距水面10～15 cm处，拔玻塞，瓶口朝水流方向，使水样灌入瓶内后盖上瓶塞，再将采样瓶从水中取出；如没有水流，可握住瓶子水平前推，直到充满水样为止；采好水样后，迅速盖上瓶盖和包装纸。（4）采样时不需用水样冲洗采样瓶，一般采样量为采样瓶容量的80％左右，以便充分振摇混合样品。（5）在同一采样点与理化监测项目同时采样时，应先采细菌学检验样品；同一采样点分层采样时，应自上而下进行。（6）采样完毕，应编号并做好采样记录。（7）在危险地点或恶劣气候条件下采样时，必须有防护措施。

4．测定细菌学指标的水样应如何保存?

答案；采好的水样，应迅速运往实验室，进行细菌学检验。一般从取样到检验不宜超过2 h，否则应使用10℃以下的冷藏设备保存样品，但不得超过6 h。实验室接样后，应将水样立即放入冰箱，并在2 h内着手检验。如因路途遥远，送检时间超过6 h者，则应考虑现场检验或用延迟培养法。

5．简述测定自来水中细菌学指标的采样步骤及注意事项。 答案；（1）已灭菌和封包好的采样瓶，无论在什么条件下采样，均要小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶颈受杂菌污染。（2）选择不漏水的龙头，采水前先将水龙头打开至最大，放水3～5。min，然后关闭水龙头，用酒精灯火焰灼烧约3 min灭菌或用70％酒精溶液消毒水龙头，再打开水龙头，放水1 min，以充分除去水管中的滞留杂质。（3）采样时不需用水冲洗已灭菌的采样瓶；采样量为采样瓶容量的80％，以便混匀样品。（4）采样完毕，应做好记录，并将采样瓶编号。

6．简述如何进行培养基的质量控制。

答案；培养基的质量控制主要包括以下内容：（1）每批培养基在使用前，需经无菌检验。可将培养基在37℃温箱内培养24 h，证明无菌，同时再用已知菌种检查在此培养基上的生长情况，符合后方可使用。（2）对每批培养基要做阳性和阴性对照培养检查试验。（3）配制每批培养基都要做好记录，包括配制日期和批次，培养基名称、成分、pH：值，灭菌条件，配制方法，配制人员等；配好的培养基不宜久放，以少量勤配为宜。

（二）水中细菌总数

（三）水中总大肠菌群

四、问答题

1．简述多管发酵法测定水源水中总大肠菌群的初发酵操作步骤。① 答案：（1）将水样做1：10稀释。（2）在各装有5 ml三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液的5试管中（内有倒管）各加入10 ml水样；在各装有10 m1乳糖蛋白胨培养液的5个试管中（内有倒管）各加入1 m1水样；在各装有10 ml乳糖蛋白胨培养液的5个试管中（内有倒管）各加

入1 m1 1：10的稀释的水样。（3）将各管充分混匀，置37℃恒温箱培养24 h。 2．简述总大肠菌群革兰氏染色的操作步骤及主要注意事项。①②③ 答案：（1）操作步骤依次为：涂片，固定，结晶紫染色，水洗，碘液媒染，水洗，酒精脱色，水洗，番红复染，水洗，干燥，镜检（低倍镜一油镜）。（2）应注意：涂片：涂片要使菌体薄而且均匀；固定：应自然风干或微热促干，然后在火焰上通过1～2次；酒精脱色：用95％酒精脱色，直到酒精不出现紫色时即停止；同时应注意控制各步骤的操作时间。

（四）水中粪大肠菌群

四、问答题

如果总大肠菌群和粪大肠菌群测定水样接种量不是10 m1、1 ml和0.1 m1，而是较低或较高三个浓度的水样，应如何计算总大肠菌群数或粪大肠菌群数?试写出计算公式。

答案；如果接种的水样量不是10 ml、1 ml和O．1 ml，而是较低或较高的三个浓度的水样，可先查：MPN表求出MPN指数，再经过下面的公式换算成每100 ml的MPN值。MPN值乘以10，即为1 L水样中的总大肠菌群数（或粪大肠菌群数）。

10(ml) MPN值MPN指数接种量最大的一管(ml)

（五）水中粪链球菌

四、问答题

1．简述如何进行粪链球菌检测的无菌性检验。①②③ 答囊：（1）要以无菌水为水样，检查培养基、滤膜、稀释水、冲洗用水、玻璃器皿和其他器皿的无菌性。（2）如检查结果有杂菌污染，则应弃去水样试验结果，重取水样检验。 2．简述粪链球菌倾注平板培养法的操作步骤。⑧ 答案：（1）将水样用力混匀，根据水样污染情况用灭菌吸管吸取原水样或各种不同稀释度的水样1 ml置于己灭菌的平皿底部（应作平行样品）。（2）将已灭菌融化并冷却至45℃左右的KF链球菌琼脂培养基12～15 ml倾倒于皿底，并转动平皿使培养基与水样混匀、平置、待凝固。（3）将已凝固的平皿倒置，置37℃恒温箱中培养48 h。

3．根据粪大肠菌群与粪链球菌群数量的对比值，可以判断出主要污染源为人粪还是动物粪便。为了尽量减少该对比值错误的解释，应注意什么?①②③ 答案：（1）要测量水样的pH值，因为pH值在9．0以上或4．0以下时，链球菌的密度会有急剧改变。（2）尽可能靠近污染源采集水样，因为粪链球菌一离开动物寄主后存活时间不长。（3）当各种污染源都存在时，利用比值来判定可能不可靠，此时要调查污染的确切来源。（4）当粪链球菌的计数低于100个／1 000 m1时，不要使用比值法。

（六）水中沙门氏菌

三、问答题

简述水中沙门氏菌属的检测步骤。

答案；检测步骤依次为：水样浓缩，前增菌，增菌，划平板，生物化学证实试验，血清学证实试验，证实试验的结果分析，报告结果。

第二节 水生生物群落监测

（一）基础知识

三、问答题

简述在地表水水生生物监测中，断面的布设原则。 答囊；（1）代表性。（2）与水质化学监测断面布设的一致性。（3）考虑水体环境的整体性。（4）断面布设的连续性。（5）断面布设的经济性。

（二）浮游生物

四、问答题

1．简述藻类对水体的净化作用机制。

答案；流水中的藻类同细菌、微型动物一起形成的黏土层，具有巨大的吸附力，能吸附水中有机物，并由生物群的作用使之矿化，由此对流水起净化作用。

2．各种不同污染程度的水体各有其作为特征的生物存在，列举我国常见的浮游生物指示种类的类别。（至少列举三种） 答案；（1）多污带种类。（2）0c中污带种类。（3）p中污带种类。（4）寡污带种类。 3．简要解释采集水样后，测定浮游生物的计数方法。

答案；将盖玻片斜盖在计数框上，用定量加样管在水样中部吸液移入对应体积的计数框内。藻类和原生动物计数，吸取O．1 m1样品，藻类计数100个视野，原生动物全片计数。轮虫计数，吸取1 ml样品，全片计数。甲壳动物计数，将浓缩样吸取8 ml（或5 m1），全片计数。

4．简要解释淡水水体的水华现象。

答案：淡水水体中的浮游藻类在一定环境条件下，大量繁殖使水层呈现出一定的颜色，并以一定的形式表现出来的这种现象，在淡水水体叫水华。 5．浮游动物主要由哪些生物组成?

答案：主要由原生动物、轮虫、枝角类和桡足类组成。

（三）着生生物

四、问答题

1．简述采集着生藻类样品后，为对着生藻类定性鉴定，应如何制片?

答案；吸出适量处理好的标本均匀放在盖玻片上，在烘台上烘干或在酒精灯上烤干，然后加上1滴二甲苯，随即加1滴封片胶，将有胶的这一面盖在载玻片，待风干后即可镜检。 2．微型生物群落主要包括哪些生物类群?

答案；微型生物群落主要是指细菌、真菌、藻类和原生动物，也包括小型后生动物。 3．PFU的含义是什么?

答案；PFU是Polyurethane：Foam Unit的缩写，即聚氨酯泡沫塑料块的意思。 4．水质微型生物群落监测PFU法中，野外监测时如何挂放PFU?

答案：PFU挂放时需要有重物垂吊，以免漂移。悬挂的方式有三种，漂浮式、沉式和分散式三种。

5．水质微型生物群落监测PFU法中，测试前应如何进行PFU块的制备? 答案：将聚氨酯泡沫塑料块制成55mm×260 mm×0mml大小，使用前在蒸馏水中浸泡12～24 h，取出后挤去水分，用细绳将PFU束腰捆紧，留出150～200mm长的绳头便于悬挂。 6．水质微型生物群落监测PFU法中，在利用PFU法做室内毒性试验时，如何设置采样间隔?

答案：在静态试验中，按1、3、7、11、15 d采样；在动态试验中按0.5、1、3、7、11、15 d采样。

（四）底栖动物

四、问答题

1．通过对水体底栖动物群落结构、优势种类及有毒物质含量的监测，可反映水体污染状况，为什么?

答案；水体受污染后，生物的种类和数量发生变化，底栖动物可以稳定地反映这种变化，因此可以用其群落结构的变化来侦察和评价污染。主要可分为以下两种情况：（1）当受到严重的有机污染影响时，水中溶解氧将大幅度降低，以致多数较为敏感的种类和不适应缺氧的种类逐步消失，而仅保留耐污染的种类。这些种类的密度增加，成为优势种类。（2）当受到重金属及其各种盐类在水体中的严重污染，也会影响底栖动物区系组成，乃至底栖动物全部消失。由于底栖动物可以被动地忍受毒物的刺激，富集有毒物质，因此测定底栖动物体内的有毒物质含量，有助于了解该水体的污染历史。 2．摇蚊科幼虫应如何鉴定、制片和保存?

答案：摇蚊科幼虫主要依据口器的结构差异来定属、种，并需制片，用甘油透明观察。保存的制片需要加拿大胶或Puris氏胶封片，可保存1～3年。 3．何为底栖动物?它们包括哪些门类? 答案：（1）底栖动物是指栖息生活在水体底部、静水底部的淤泥内，流水的石块、砾石表面或其间隙中，以及附着在水生植物之间，肉眼可见的水生无脊椎动物。一般认为体长超过2 inlil、不能通过40目分样筛的种类。（2）底栖动物主要包括水生昆虫、大型甲壳类、软体动物、环节动物、圆形动物、扁形动物以及其他无脊椎动物。

4．从水底取得样品后，还需经过怎样的处理才能得到每个样品中的大型无脊椎动物? 答案；（1）将采得的底泥放于塑料桶内，加入适量的水，轻轻搅成泥浆状。（2）经40目分样筛，筛洗去污泥至水清后，把筛内剩余物装入较厚的塑料袋内。装袋时加入少量采样点的

水，以防袋内小动物干死或被挤压坏。夏天为防止高温使底栖动物解体，应将装有样品的塑料袋置阴凉处存放。（3）样品装袋同时在塑料袋口和袋内各加一标签，标明采样地点、时间及编号等。（4）样品带回实验室，分批次倒入白色解剖盘内，挑选出肉眼可见的底栖动物，并立即固定于标本瓶中。

第三节 初级生产力

四、问答题

1．简述测定水体叶绿素a的重要作用。①

答案：叶绿素是植物光合作用中的重要光合色素，通过测定浮游植物叶绿素，可掌握水体的初级生产力情况。在环境监测中，可将叶绿素a含量作为水体富营养化的指标之一。 2．简述分光光度法测定叶绿素a的主要操作步骤。① 答案：（1）在抽滤器上装好乙酸纤维滤膜，对定量体积水样进行抽滤。（2）取出滤膜，在冰箱内低温干燥6～8 h，放入组织研磨器中，加入少量碳酸镁粉末及2～3 ml90％丙酮，充分研磨，提取叶绿素a，离心分离，将上清液倒入5 ml或10 ml容量瓶中。（3）再用2～3 ml 90％丙酮继续研磨提取，上清液转入容量瓶中，重复1～2次，用90％丙酮定容。（4）用1 cm比色皿，分别测定上清液在750 nm、663 nm、5nm和630 nm的吸光度，并以90％丙酮作空白吸光度测定，对样品吸光度进行校正。

3．简述黑白瓶测氧法测定初级生产力的原理。②

答案：植物通过光合作用，将太阳能转化为生物能，吸收二氧化碳，转化为有机碳并释放出氧气的过程，称为初级生产。通过比较一段时间内有无光照的条件下，水中氧气浓度的差别，计算出植物光合作用形成的初级生产量。

4．用黑白瓶测氧法测定初级生产力时，各挂瓶水层日产量如何计算?② 答案：总生产量=白瓶溶解氧一黑瓶溶解氧 净生产量=白瓶溶解氧一初始瓶溶解氧 呼吸作用量=初始瓶溶解氧量一黑瓶溶解氧量

5．采用黑白瓶测氧法中，采样时如果光合作用很强，形成氧过饱和，在瓶中产生大的气泡，应怎样操作?②

答案：将瓶微微倾斜，将气泡置于瓶肩处，小心打开瓶塞加入固定液，然后盖上瓶盖充分摇动。

第四节 急性毒性试验

四、问答题

1．简述根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》（GB/T 141—1995）进行发光菌急性毒性试验时，如何设置样品试验浓度组。 答案：（1）探测试验：先按对数系列将样品液稀释成5个浓度：100％、10％、1％、0.1％、

0.01％，探测相对发光度落在哪一个浓度范围内。（2）正式试验：在所落在的浓度范围内再增配6～9个浓度，增配的浓度应倍比稀释，也可通过查对数表，按等对数间距原则白行确定。

2．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》（GB/T 141—1995）的要求，简述如何对发光菌冻干粉复苏后进行质量检验。 答案：冻干粉复苏2 min后即可发光，稀释成工作液后每毫升菌液不低于1.6万个细胞（5 m1测试管）或2万个细胞（2 m1测试管）（均为稀释平板法测定）。在毒性测试仪上测出的初始发光量应在600～l 900 mV之间，低于600 mV允许将倍率调至“X2”挡，高于1 900 mV允许将倍率调至“X0.5”挡。仍达不到标准需更换冻干粉。 3．发光菌急性毒性试验结果ECsc，的含义是什么?如果某一样品发光急性毒性试验得出EC50为2.36 mg/L，试解释该结果。 答案：（1）EC50，也叫半数有效浓度。在发光菌急性毒性试验中是指能引起50％发光抑制反应的有效浓度或剂量。（2）EC50为2.36 mg/L表示该样品引起50％发光抑制的浓度为2.36 mg/L。

4．用青海弧菌Q67进行发光菌急性毒性测定时，筒述如何对测试结果进行质量控制。 答案；（1）样品两次测定结果的相对误差应≤15％，重复测定时应采取第一次测定时使用的发光菌液，即两次测定应采用相同的菌液。（2）苯酚标准曲线按一元一次线性回归方程进行计算，其抑关率（I）与苯酚浓度（C）之间应符合I=a+bC，回归方程应符合统计学检验要求（P<0.90），并且EC50，值应在100～200 mg/L之间。

5．用青海弧菌Q67进行发光菌急性毒性测定时，简述如何对样品进行预处理。 答案；（1）水样的预处理：若样品含有不溶性悬浮物，必须静置后取上清液。有色样品必须稀释至基本无色或使颜色尽量减淡才可用于测试。测试前加入乳糖使其浓度达10％。（2）化学品的预处理：化学品需配制成水溶液，测试前加入乳糖使其浓度达10％。（3）固体废物或污泥样品的预处理：按固体废物：水：l：5的比例，加入三角烧瓶中，在摇床上振摇8～10 h，静止10～14 h，取上清液，按水样方法进行。污泥应尽可能去除水分再称重，否则需先测定其含水率，然后扣除水分后按固体废物的处理方法进行。

（二）鱼类法

四、问答题

1． 《水质物质对淡水鱼（斑马鱼）急性毒性测定方法》（GB/T 13267—1991）中规定，鱼类急性毒性试验中供试鱼驯养48 h后，根据死亡率的处理标准是什么?

答案：7 d内死亡率小于5％，可用于试验；死亡率在5％～10％之间，继续驯养；7 d死亡率超过10％，该组鱼全部不能使用。

2．根据《水质物质对淡水鱼（斑马鱼）急性毒性测定方法》（GB/T 13267—1991），鱼类急性毒性试验的正式试验中，试验浓度组应如何设置?

答案：根据预试验得出的结果，在包括使鱼全部死亡的最低浓度和96 h鱼类全部存活的最高浓度之间至少应设置5个浓度组，并以几何级数排布。浓度间隔系数应≤2.2。 3．根据《水质物质对淡水鱼（斑马鱼）急性毒性测定方法》（GB/T 13267—1991）， 鱼类急性毒性的分级标准是什么?若96 h LC50为75 mg/L时，应评定为什么等级?

答案：96 h I~C50<1 mg/L为极高毒，96 h LC50在1～10 mg/L之问为高毒，96 h LC50在10～100 mg/L之间为中毒，96 h LC50>100 mg/L为低毒。96 h LC50为75 mg/L时应该评定为中毒。 4．简述《水质物质对淡水鱼（斑马鱼）急性毒性测定方法》（GB/T 13267—1991）中，试验

鱼转移入试验容器的过程及原则。 答案：用小孔抄网从驯养鱼群中随机选取鱼放入试验容器中。在鱼转移过程中因操作不慎掉下的鱼或其他操作不善的鱼弃用，所用的鱼需在30 min内转移完毕。 5．根据《水质物质对淡水鱼（斑马鱼）急性毒性测定方法》（GB/T 13267—1991），简述试验过程中需对试验鱼做哪些记录观察。

答案：随时观察并记录试验鱼的平衡、游动、呼吸及体色变化等中毒症状。 6．简述《水质物质对淡水鱼（斑马鱼）急性毒性测定方法》（GB/T 13267—1991）中制备溶解度低的物质的储备液时该如何处理。

答案；溶解低溶解度的物质时，可使用超声波装置，也可加入对鱼低毒的有机溶剂，有机溶剂在试验溶液中的浓度不应超过0.1mg/L。

三、问答题

1．溞类急性毒性结果中EC50和LCso分别代表什么含义?

答案：ECsc，即半数抑制浓度，指相应时间内50％的受试溞运动受到抑制时被测物的浓 度。LCso即半数致死浓度，指相应时间内50％的受试溞死亡时被测物的浓度。 2．如何判断大型潘死亡?

答案：受试溞心脏停止跳动为大型涵死亡的标志。 3.判断溞类急性毒性试验结果有效的标准有哪些? 答案：（1）对照组试验未出现不活动的大型潘。（2）重铬酸钾的24 h：ECso在20℃时为0.5～1.2 ppm的范围内。（3）试验结束时的溶解氧浓度必须大于或等于2 mg/L。（4）必须经检验证明被测定的试验物质浓度保持于试验全过程（至少应为计划配制浓度的80％），如果浓度偏差>20％，应以测试浓度结果为准。

4．进行溞类急性毒性试验时，如果用于测定的工业废水属于生产流程用水等不稳定工业废水，应如何测定及报送结果? 答案；应该在24 h内每隔6 h瞬时采样一次，分别测定每个样品，求出最大毒性，然后报告。 5。简述在溞类活动抑制试验中，对工业固体废物如何进行样品的前处理。

答案；首先将固体废物磨碎，按固液1：10比例加入去离子水，摇匀后浸泡24 h，用滤纸过滤。其溶解部分为被测工业固体废物的浸出原液（100％），再用稀释水按百分数配置成各浓度。

6．简述溞类活动抑制试验的组别设置。 答案：（1）在预试验中按较大范围的浓度系列（如l、10、100 mg/L，）设置3～4个试验组和1个空白对照组，不设平行组。（2）在正式试验中，根据预试验结果，在包括使潘全部产生活动抑制的最低浓度和未产生活动抑制的最高浓度之间以几何级数（如2倍）至少设5个浓度组，同时设定空白对照组。若使用助溶剂，还要增设助溶剂对照组。以上每个组别均要设置平行组。

7．简述溞类急性活动抑制毒性分级标准。

答案；按48 h的EC50进行毒性分级，共分四个级别：≤l mg/L时为极高毒，1～10 mg/L为高毒，10～loo mg/L，时为中毒，≥100 mg/L时为低毒。 8．简述可用于试验的潘种必须符合哪些要求。

答案；试验开始时溞龄应不超过24 h；实验室繁殖、表观健康，有明确来历（繁殖方式、预培养）的溞种才能用于试验。

（四）藻类法

四、问答题

1．在藻类生长抑制试验中，当受试物为有限水溶性化学物质时，试验应如何操作? 答案：如果受试物的水溶性低于1 000 mg/L，试验操作应该作如下修改：（1）受试物试验液：用适当的溶剂制备受试物的贮备液，其浓度应该是测试时所需最高浓度的104倍。溶剂应对藻类生长无影响，并且在试验溶液中的含量最高不得超过100 mg／L。要设置助溶剂对照，其浓度应与试验液中助溶剂的最高浓度一致。（2）藻试验液：用培养基将经过预培养的藻类培养物配制藻试验液，使细胞浓度为104个/mL（3）测试液：每个三角瓶中加入l00 ml藻种液，再添加10μl助溶剂。其他步骤与易水溶性化学品试验操作相同。

2．在藻类生长抑制试验中，当受试物为废水或环境水样时，应该如何开展正式试验? 答案：（1）当受试物为废水或环境水样时，水样必须密封、0～4℃低温存放。（2）样品瓶中应该充满水样不留空气，尽量使样品毒性变化较小，而且在试验前的保存时间越短越好。（3）测试废水样品或环境水样之前要预先振荡均匀。（4）可直接用水样作为毒物试验液；如果水样毒性过大，也可以使用稀释水配成适当浓度的试验液，对于含有难溶性毒物的水样，同样可以使用助溶剂或乳化剂。（5）如果水样所含毒物在一段时间内不稳定，必须定期分析。 3．表示藻类生长抑制试验结果96 h EC50的含义是什么?如果某一物质96 h藻类生长抑制试验结果ECsc，为5.60 mg/L试解释该结果的含义。 答案：（1）96 h E C50表示：96 h半数有效浓度。（2）96 h EC50为5.60 mg/L表示：指该物质96 h引起受试藻类50％生长受抑制的有效浓度为5.60 mg/L。

第五节 致突变性试验

四、问答题

l. 紫露草微核试验中，为什么选用美国沼泽紫露草3号作为受试材料? 答案：（1）对辐射和诱变反应十分敏感，自然本底微核率低。（2）花粉母细胞在减数时高度同步，微核形成的过程短。（3）栽培方便，取材容易。 2．简述紫露草微核试验的制片过程。 答案；（1）取一个固定好的花序，置于干净的玻板上，用解剖刀把花序从中纵剖成两部分。（2）选择适龄的花蕾，用解剖针或尖镊子刺破花蕾，剥出花药，滴一滴洋红染液稍加压挤，显微镜观察。（3）若绝大部分是早期四分体，充分捣碎花药，释放更多的四分体，去除杂质，盖上盖玻片，置酒精灯火焰上来回微热3～4次，然后把玻片放在吸水纸下，用手轻压，使四分体分散再显微镜镜检。

3．试写出紫露草微核试验求平均微核率的公式。 答案：平均微核率=燃×100％

4．简述紫露草微核试验早期四分体的特性。 答案：（1）早期四分体的直径为18～22岬，外具一层不易破裂的包膜，细胞核大而明显。（2）适龄花蕾通常出现在第七对或第八对花蕾中。（3）一个花序最多只有一个花蕾处于早期四分体时期，这种含有早期四分体的适龄花蕾在花序中存在的几率一般为30％～50％。 参考文献

（二）蚕豆根尖微核试验

四、问答题

1．遗传毒理学试验经常采用蚕豆作为试验材料，为什么?

答案；蚕豆根尖细胞的染色体大，DNA含量多，对诱变物反应敏感。 2．简要写出蚕豆根尖微核试验的步骤。 答案：（1）浸种催芽。（2）用待测溶液处理根尖。（3）根尖细胞恢复培养。（4）固定 根尖细胞。（5）孚尔根染色。（6）制片。（7）镜检。 3．试写出蚕豆根尖微核的识别标准。 答案；（1）大小为主核的1／3以下，且与主核分离。（2）着色与主核相当或稍浅。（3）形 态可为圆形、椭圆形或不规则形。

4．如果蚕豆根尖微核试验采用专门培育的无污染的松滋青皮豆作试验材料，直接采用 什么标准进行污染评价? 答案：（1）MCN‰在10‰以下为基本无污染。（2）MCN‰在10‰～18‰区间为轻污染。

（3）：MCN‰在18％o～30％0区间为中污染。（4）MCN‰在30％0以上为重污染。

（三）Ames试验

四、问答题

1．Ames试验菌株鉴定的内容是什么?

答案；用于Ames试验的菌株必须进行基因型、自发回复突变数、对鉴别性诱变剂的反应三个方面的鉴定。其中，基因型鉴定还包括组氨酸营养缺陷型、深粗糙型（渤）、uvrB缺失、R因子和pAQl质粒等方面的鉴定。

2．Ames试验中鉴定标准菌株时，需要检验菌株对鉴别性诱变剂的反应，这些诱变剂包括10多种致突变物，主要有哪些? 答案：（1）用于点试法的鉴别性致突变物有：柔毛霉素、叠氮钠、ICR-191、丝裂霉素C、2,4,7-三硝基芴酮、4-硝基-D-苯撑二胺、4-硝基喹啉-N-氧化物、甲基磺酸甲脂、敌克松、2-氨基芴和甲基硝基亚硝基胍。（2）用于平板掺入法的鉴别性致突变物有：柔毛霉素、叠氮钠、ICR-191、链黑霉素、丝裂霉素C、2,4，7-三硝基芴酮、4-硝基-D-苯撑二胺、4-硝基喹啉-N-氧化物、甲基磺酸甲酯、敌克松、2，氨基芴和苯并[a]芘。

3．如需用Ames试验检测某化学污染物的致突变性，在设计方案和试验时应注意什么? 答案：（1）受试物最低剂量为每平皿0.1 gg，最高剂量为每平皿5：mg，或出现沉淀的剂量，或对细菌产生最小毒性剂量。（2）实验时一般选择4～5个剂量组，进行剂量一反应关系研究，每个剂量组应有三个平行平板。（3）溶剂可选用水、二甲基亚砜（每皿不超过0.4 m1）或其他溶剂。（4）每次实验应有同时进行的阳性对照和阴性（溶剂）对照。（5）需进行两次以上的试验，试验结果必须能重复。

4．简述Ames试验标准菌株的生物学特性鉴定标准。 答案：见下表。 基因型 菌株 TA97a

组氨酸缺陷 + 脂多糖屏障缺失 + 抗氨苄青霉素 + 抗四环素 - uvrB修复缺陷 + 自发回变菌落数 90～180

TA98 TA100 TA102

+ + + + + + + + + - - + + + - 30～50 120～200 240～320 第六节 液相色谱法

（一）基础知识 （二）策囊藻毒素

四、问答题

1．简述液相色谱法测定微囊藻毒素过程中干扰的引入途径。

答案；水体中存在的干扰物质、采样器引入、固相萃取柱引入和溶剂引入。 2．简述如何消除水样中对液相色谱法一微囊藻毒素测定的干扰物质。 答案；对于水样中的干扰物质主要是通过反相填料的选择性吸附后，利用不同极性的淋洗液将其去除；微囊藻毒素从SEP柱上洗脱时其洗脱条件也要优化，而且必须对SEP柱进行清洗，还要选择合适的洗脱液，90％或100％的甲醇可以达到较好的结果。 3．简述水样中微囊藻毒素提取过程。

答案；用采样器采取适量水样，先用25号浮游生物网过滤，以除去水样中的浮游生物，然后于杯式滤器中经0．4_5 gm的滤膜过滤，滤液加10 ml甲醇混匀后过C18反相固相萃取柱（500 ml／6瑚）。C18反相固相萃取柱预先用10础甲醇活化，再以20ml的二次蒸馏水调整。将水样以5～10 ml／min流过固相萃取柱进行富集浓缩。然后用10 ml 5％的甲醇水溶液淋洗以净化样品，待固相萃取柱吹二F后，以4 ml甲醇将微囊藻毒素洗脱液并经过针头过滤器后收集于浓缩瓶内。洗脱液用旋转蒸发器干燥后于一20℃冷冻保存。分析前用甲醇溶解，定溶至0.10 ml，上机测定。

第四章 土壤和固体废物

四、问答题

1．土壤背景值指的是什么? 答案：土壤背景值是指很少受人类活动影响和不受或未明显受现代工业污染与破坏时，土壤原来固有的化学组成的元素含量水平。 2．《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 16-2004）的适用范围是什么? 答案：《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166-2004）适用于全国土壤区域背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价和土壤污染事故等类型的监测。 3．根据《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 16仁2004），环境土壤监测的常规项目有哪些? 答案：常规项目包括基本项目和重点项目。基本项目有：pH和阳离子交换量；重点项目有：镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六六和滴滴涕。

4．简述液体倾翻污染型事故中，土壤监测现场采样的要点。

答案；（1）污染物向低洼处流动的同时向深度方向渗透，并向两侧横向方向扩散，采样点不少于5个。（2）每个点分层采样，事故发点周围样品点较密，采样深度较深，离事故发生点相对远处样点较疏，采样深度较浅。（3）要设定2~3个背景对照点。（4）各点（层）取1 kg土样装入样品袋，有腐蚀性或要测定挥发性化合物时，改用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品，采集后置于低温（冰箱）中，直至运送、移交到分析室。 5．简述工业固体废物采样记录一般应包括的内容。

答案：应记录工业固体废物的名称、来源、数量、性状、包装、贮存、处置、环境、编号、份样量、份样数、采样点、采样法、采样日期和采样人等。

6．对于堆存、运输中的固体废物和大池（坑、塘）中的液体工业废物，应如何确定采样位置?

答案：可按对角线形、梅花形、棋盘形或蛇形等点分布确定采样位置。 7．如何定义固体废物具有浸出性毒性?

答案：按规定的浸出程序，对固体废物进行浸出试验，浸出液中有一种或一种以上的 污染物浓度超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085．3—1996）所规 定的阈值，则该废物被确定为具有浸出毒性。

8。城市生活垃圾采样按功能区确定点位，城市功能区主要分哪几个类别? 答案；居民区、事业区、商业区、清扫区、特殊区和混合区。 9．对固体物样品进行的酸分解与酸浸提有何不同?

答案：酸分解是用酸对样品进行全分解，需要加热；酸浸提是以酸为浸提液，无须加热。 10．根据监测目的的不同，底质样品的各种前处理方法之间有何不同? 答案：（1）要调查底质中元素含量水平随时间的变化和空间的分布，一般宜用全量分解方法。（2）要了解底质受污染的状况，用分解法就可使水系中由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属溶出。（3）要摸清底质对水体的二次污染，评价底质向水体中释放重金属的量，底质和蒸馏水按一定的比例做溶出试验。（4）要监测底质中元素的价态和形态则要用特殊的溶样方法。

五、计算题

1．某区域农田土壤调查中，测得土壤中铜的含量为75 mg／kg。已知土壤环境质量标准值一级为35 mg／kg、二级为100 mg／kg、三级为400 mg／kg，土壤背景值为25mg／kg。则土壤单项污染指数是多少?土壤污染累积指数是多少? 答案：农田土壤执行二级标准：

土壤单项污染指数=土壤污染物实测值／土壤污染物质量标准=75／100=0.75 土壤污染累积指数=土壤污染物实测值／污染物背景值=75／25=3

2．准确称取0.5 g风干的土壤样品到聚四氟乙烯坩埚中，经盐酸--氢氟酸- 高氯酸消解后，定容至100 m1，用火焰原子吸收分光光度法测定，溶液中铜的浓度为0.35μg／ml，试计算该土壤样品中铜的含量。 答案：（0.35×100）／0.5=70（μg／g）=70（mg／kg）

3．在一批废物以运送带、管道等形式连续排出的移动过程中，按一定的质量间隔采份样，如果批量Q为1.5 t，查表得最少份样数咒为10，试计算采样质量间隔L 答案；T≤Q／n=1.5／10=0.15（t） 4．如果做浸出性毒性的固体废物试样的含水率为65％，则应称取多少试样?应加多少浸取剂进行浸出试验?（试验需试样干基重量70 g）

答案：称取试样量为70/（1 00％一65％）=200（g）应补加浸取剂的量为700—200×65％

=570（m1）。

5．准确称取20.00 g风干后的底质样品于已恒重的称量瓶或铝盆中，放入105±2℃烘箱中烘4 h后取出，置于干燥器中冷却0.5 h后称重。重复烘干直至恒重，其重量为19.50 g，则风干样的含水量为多少? 答案：（20.00—19.50）／20.00×100％=2.5％

第二节 电化学法

（二）pH（腐蚀性）

四、问答题

1．简述何谓固体废物腐蚀性。③

答案：固体废物腐蚀性是指单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体、半固体和高浓度液体，采用指定的标准鉴别方法，或者根据规定程序批准的等效方法，测定其溶液或固体、半固体浸出液的pH值≤2，或者≥12.5，则这种废物即具有腐蚀性。 2．简述土壤样品pH值待测液的制备步骤。①

答案：称取一定量的土壤样品，加一定体积的浸提液，用玻璃棒剧烈搅动1～2 min或 放在磁力搅拌器上搅拌1 min，静置30min，待测。

3．简述城市生活垃圾物理成分分析样品的制备和保存方法。② 答案：（1）制备方法：将测定容重后的大块垃圾破碎至小于50 mnq的小块，摊铺在水泥地面充分混合搅拌，用四分法缩分2（或3）次至25～50埏样品，置于密闭容器运到分析场地，确实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除垃圾部分破碎加入样品中。（2）保存方法：采样后应立即分析，否则必须将样品摊铺在室内避风阴凉干净的铺有防渗塑胶布的水泥地面，厚度不超过50 mn'l，并防止样品损失和其他物质的混入，保存期不超过24 h（垃圾发热量的测定试样保存期可为三个月）。

（三）氟化物

四、问答题

试写出固体废物浸出液的制备方法。②③

答案；称取100 g干基试样，置于浸出容器中加水1 L（包括试样的含水量），将瓶子垂直固定在振荡器上，振荡频率110±10次／min，振幅为40 rnrn，在室温下振荡8 h，静置16 h，通过过滤装置分离圆液相，过滤液于合适条件下贮存。

第三节 容量法

（二）总铬、六价铬

四、问答题

1．试写出根据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》（GB/T 15555.8—1995）测定固体废物中总铬时，总铬浸出液的制备方法。① 答案：称取100 g试样（以干基计），置于浸取用的混合容器中，加水1 L，将浸取用 的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110±10次/min，振幅为40mnq，室温下振荡8 h，静置16 h，通过0.45μm滤膜过滤，得到浸出液，于合适条件下贮存备用。 2．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》（GB/T 15555.8—1995）测定固体废物中总铬时，为什么要加入硫酸一磷酸混合酸?① 答案：（1）为了减少终点误差。（2）使三价铁离子生成无色络合物，从而降低三价铁离子和二价铁离子电对的电位，并使其在等当点附近突跃增大，反应也更完全。（3）同时由于生成无色络合物，也消除了三价铁离子的黄色，有利于终点的观察。

（三）有机质

四、问答题

1。重铬酸钾容量法测定土壤中有机质含量时，消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色，若以绿色为主，说明什么存在问题?应如何处理?

答案：说明重铬酸钾用量不足，应该重新测定。如果试液呈黄绿色，但滴定时消耗的硫酸亚铁溶液小于空白试验用量的1／3，可能氧化不完全，应减少土壤称样量，重新测定。 2．依据《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》（NY／T 1121.6—2006）测定土壤有机质含量时，有机质含量的计算公式为：

O.M=[c×（V0一V）×0.003×1.724×1.10×1 000]/m 试说明公式中0.003、1.724、l.10及1 000的意义。 答橐；0.003——l／4碳原子的毫摩尔质量，g； 1.724——由有机碳换算成有机质的系数； 1.10——氧化校准系数；

l 000——换算成每千克含量。

第四节 分光光度法

四、问答题

1．简述根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GB／T 15555.5—1995）测定总铬时，分光光度法测定固体废物中总铬时，将浸出液中三价铬氧化成六价铬的过程。②

答橐；取适量浸出液（铬含量少于50鹇），调节pH至中性，分别加入（1+1）硫酸和磷酸各0.5 ml，加水至50 ml，滴加配制好的高锰酸钾溶液至红色不消失为止，加热至溶液仅剩20 ml，冷却加l ml脲素，过量的高锰酸钾用滴加亚钠来分解。 2．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》（CJ/T 97—1999），样品加热消解过程中，若已经冒白烟，但试样未变白，应如何处理?③

答案：待锥形瓶稍冷后，重复加入浓1～1.5 ml，直至试样变白，消解液呈淡黄绿色为止。

3．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GB/T 15555.4-1995）测定六价铬时，还原性物质干扰的消除方法有哪两种?简述其操作步骤。①

答案：其一是在样品加入显色剂5 min后，加（1+1）硫酸1 m1，放置10 min，再比色。 其二是在分离三价铬后，用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定。

（三）砷

四、问答题

1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和硼氢化钾．银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解时为何都要加入浓?其作用是什么?①②

答案；由于土壤中有机质含量较高，加入浓可使其分解；当有机质含量较低时，不必加浓消解。

2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解完成后，应呈什么颜色?反之说明什么问题?①

答案：样品消解完成后，剩余残渣应呈白色．．如有黑色颗粒，说明有机质分解不完全，应继续加分解，直到样品全呈白色为止。

3．分光光度法测定土壤中总砷时，硫化物的存在会对测定产生干扰，怎样除去?试剂中的硫化物又怎样除去?①②

答案：分光光度法测定土壤中总砷时，在样品的消解时，硫化物被酸氧化分解；试剂中的少量的硫化物，可被乙酸铅脱脂棉吸收除去。

4．在《城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》（CJ／T 102—1999）中，吸收液中三乙醇胺的作用是什么?④

答案：可促使还原反应的进行，并能增加红色胶体银在溶剂中的稳定性。

（四）镍

（五）全氮

四、问答题

1．光度法测定土壤中全氮时，消煮过程中应如何控制温度?为什么?①②

答案：在土壤样的消煮中，温度应得到合理控制，以保持消煮液处于微沸状态下，硫酸蒸气在消化管上部1／3处冷凝流回；如温度过高，消煮液将剧烈沸腾，硫酸蒸气在消化管顶部

甚至逸出，引起硫酸铵的热分解而使氮素损失。 2．根据《土壤全氮测定法半微量开氏法》（NY/T 53-1987），土壤样品的消煮有哪两种消煮方式?两者的区别是什么?①

答案：土壤样品的消煮方式包括：（1）不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮。（2）包括硝态氮和亚硝态氮的消煮。后者与前者方式不同的是：在消煮中加入高锰酸钾和铁粉，使样品中的硝态氮和亚硝态氮转化成铵态氮。

3．根据《土壤全氮测定法半微量开氏法》（NY/T 53-1987），在测定土壤中包括硝态及亚硝态氮的全氮时，样品消煮前加入了什么试剂?各起什么作用?① 答案；先加入高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化成硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

4．用半微量开氏法测定森林土壤中全氮时，只加入硫酸铜、硫酸钾和硒粉消解，测定出的全氮不包括哪种形态的氮?为什么?② 答案；用半微量开氏法测定森林土壤的全氮不包括硝态氮和亚硝态氮，因为在一般的森林土壤中硝态氮含量不超过全氮量的1％（亚硝态氮量低不稳定），故可忽略不计。

5．简述用扩散法测定森林土壤中全氮时，扩散完成后（滴定前）的操作中的注意事项。② 答案：扩散完成后的扩散皿用毛玻璃和橡皮筋固定，在恒温箱内于40℃保温24 h，其间要水平摇动2～3次，并防止毛玻璃上的液滴滴入扩散皿内室而造成误差。 6．简述根据《城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法》（CJ/T 103-1999）测定城市生活垃圾样品全氮的消解过程。③ 答案；称取适量的样品，送入干燥的开氏瓶底部，润湿后加2 g催化剂和5 ml浓硫酸，摇匀，瓶口盖一个小漏斗；电炉上低温加热，当瓶内反应缓和时，调高温度，使消解液微沸，但温度不能过高，以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，当消解液全部变为灰白稍带绿色时，再继续消解1h，即完成了消解。

（六）全磷

四、问答题

1．简述光度法测定森林土壤全磷的样品制备过程。①②

答案；取通过1mm孔筛的风干样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中提取出等量的土样（总量不少于20 g），于玛瑙研钵中研磨，使其全部通过0.149 mm孔筛，混匀后装入磨口瓶中备用。

2．分光光度法测定城市生活垃圾样品中全磷时，样品消煮过程应注意什么?③ 答案；（1）控制温度。初始温度不宜过高，当消煮至高氯酸烟雾消失时再提高温度使硫酸发烟回流。（2）控制消煮时间。消煮时间一般在40～60 min内。（3）保证消解完全。消煮完全时的样品颜色应为灰白色。（4）防溅。消煮过程中应防止溶液溅出。 3．根据《城市生活垃圾全磷的测定偏铝酸铵分光光度法》（CJT 104-1999）测定城市生活垃圾中全磷时，为什么在样品消煮时会呈黑色或棕色?出现该情况应如何处理?③

答案：在样品消煮时呈黑色或棕色说明所用高氯酸量不足，应待样品稍冷后补加高氯酸，再加热，直至样品呈灰白色。

第五节 冷原子荧光法测定汞

四、问答题

1．用冷原子荧光法测定土壤中汞中，样品消解时，如何防止汞以氯化物的形式挥发损失? 答案：使用盐酸．混合试剂溶解样品，在沸水浴中消解，避免使用沸腾的王水。 2．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，如何避免“荧光淬灭”现象发生? 答案；用惰性气体氩气或高纯氮气做载气通入荧光池中，操作时注意避免空气或水蒸气进入荧光池。

第六节 氢化物一非色散原子荧光法测定砷

四、问答题

1．用氢化物一非色散原子荧光法测定土壤中砷时，样品用一高氯酸消解后为何加入硫脲和盐酸?

答案：土壤样品经一高氯酸消解后，砷一般以高价态[As（V）]存在。因为只有低价砷[As（III）]才能有效地生成砷化氢，所以要加入硫脲和盐酸进行预还原，将As（V）还原为As（III）。

2。测定土壤中的砷有哪几种方法?（至少列出3种方法）

答案：二乙氨基二硫代甲酸银光度法，新银盐光度法，氢化物发生原子吸收光度法，氢化物非色散原子荧光法（或原子荧光法）。

第七节 原子吸收分光光度法

（二）镍、总铬、铜、铅、锌、镉

四、问答题

1．采用酸法分解土壤样品过程中，所用的氢氟酸主要起什么作用? 答案：除去样品中的硅，使之生成挥发性物质而逸去。

2．酸法分解土壤试样过程中，在驱赶高氯酸时为什么不可将试样蒸至干涸?

答案；若蒸至干涸，则铁盐和铝盐可能生成难溶的氧化物而包藏镉、铅，使结果偏低。

五、计算题

准确称取风干土样8.00 g，置于称量瓶中，在105℃烘箱中烘4~5 h，烘干至恒重，称得烘干恒重后的土样重量为7.80 g，试计算该土样的水分含量。 答案；以百分数表示风干土样水分含量f

f=(W1一W2) ×100％／W1=（8.00-7.80）× 100％／8.00=2.5％

第八节 气相色谱法

（二）有机氯农药

第九节 冷原子吸收分光光度法测定汞

四、问答题

1．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB/T 15555.1—1995）测定固体废物浸出液中的总汞，样品应如何保存?①

答案；采用表面光洁的硬质玻璃容器，在接收浸出液的器皿中应预先加入适量的固定液。样品应在40℃下保存，最长不超过28 d。

2．冷原子吸收分光光度法测定固体废物样品和城市生活垃圾样品中总汞时，经高锰酸钾一过硫酸钾消解后的试样临测定前需滴加盐酸羟胺溶液，其作用是什么?①

答案：滴加盐酸羟胺溶液使过剩的高锰酸钾褪色及生成的二氧化锰全部溶解。

3．冷原子吸收分光光度法测定固体废物样品和城市生活垃圾样品中总汞时，经高锰酸钾一过硫酸钾消解后的试样临测定前需滴加盐酸羟胺溶液，此操作中应注意什么?①② 答案；（1）用盐酸羟胺还原高锰酸钾会产生氯气，必须放置数分钟使氯气逸失，以免干扰汞的测定。（2）该过程应在通风橱内或通风良好的地方完成。 4．简述根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB/T 15555.1—1995）制备固体废物浸出液的方法及过程。① 答案；（1）称取100 g试样（以干基计），置于浸取用的混合容器中，加水1 L（包括试样的含水量）。（2）将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110±10次／min，振幅为40 nqrn，在室温下振荡8 h，静置16 h。（3）过滤装置分离固液相，并立即测定滤液的pH值。（4）滤液应尽快分析，或者按规定分析方法的要求妥善保护贮存浸出液。 5．简述根据《城市生活垃圾采样和物理分析方法》（CJ／T 3039—1995）进行城市生活垃圾样品中汞的测定时，样品的保存方法。④ 答案；采样后应立即分析，否则必须将样品摊铺在室内避风阴凉干燥的铺有防渗塑料布的水泥地面，厚度不超过50 nln3，并防止样品损失和其他物质的混入，保存期不超过24 h。 6．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB／T 17136—1997），在采用一硫酸一五氧化二矾消解法消解土壤样品时，消解完全的土样应呈什么颜色，如不符合要求应如何处理?③

答案：浅灰白色，如色深应适当补加再进行分解。

第十节 红外分光光度法测定石油类

四、问答题

1．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，为什么浓缩土壤的氯仿萃取物需在55～58℃水浴上进行?

答案：氯仿的沸点为61.1℃，为控制浓缩速度，保证质量，需控制在此温度。

2．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样

品中石油类时，为什么在浓缩土壤的氯仿萃取物和石油醚提取物时要通氮气或空气? 答案；为了加快浓缩速度。

第十一节 发热量、水分、灰分、挥发分和硫分的测定

四、问答题

1．《煤中全硫的测定方法》（GB/T 214-2007）中，规定了哪几种测定全硫的方法? 答案：标准中规定了艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法三种。 2．简述库仑滴定法测定煤中全硫的原理。

答案：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 3．根据《煤中全硫的测定方法》（GB/T 214-2007），如何制备艾士卡试剂?

答案：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与l份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm。

4．简述煤中发热量（含高位发热量和低位发热量）的测定原理。 答案；（1）煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。（2）从弹筒热量中扣除形成热和硫酸校正热（硫酸和二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。（3）对煤中水分（煤中原有的水和氢燃烧生成的水）的汽化热进行校正后求得煤的低位发热量。 5．简述《煤中全水分测定方法》（GB/T 211-007）中方法B（即空气干燥法）的工作原理。 答案；称取一定量的粒度小于6 mm的煤样，在空气流中，于105~110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分含量。

6．简述测定煤坤灰分的缓慢灰化法的工作原理。

答囊：称取～一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815~10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分比作为灰分产率。

五、计算题

1．采用库仑法测定煤中的全硫含量（St,ad）。称取空气干燥煤样0.05 g，测定结束时，库仑仪积分器上显示值为0.90 mg，试计算出该空气干燥煤样中的全硫含量。 答案；煤的全硫含量为：St,ad =0.90×100％/（0.05×1000）=1.8％

2．某煤样通过库仑法测定，其全硫含量为1。8％。已知某台锅炉全年用该种煤10 000 t，煤中含全水分为7.4％，试用SO2的产污系数法计算出该锅炉燃煤所产生的SO2排放量（硫的转化率取80％）。

答案：干燥煤量为：10 000×（1—7.4％）=9 260（t）

SO2的产污系数：K（SO2）=0.2×1.8×80=28.8（kg／t）

全年燃煤产生SO2的排放量为：G=9 260×28.8×10—3=266.7（t） 3．采用艾士卡法测定干燥空气煤样中的全硫含量（St,ad）。称取空气干燥煤样0.05g，空白硫酸钡质量0.008 5 g，硫酸钡质量0.183 5 g，试计算出该空气干燥煤样中全硫含量。 答案；煤的全硫含量为：St,ad =（0.183 5 0.008 5）x0.137 4×100％／0.05=0.48％

4。用库仑法测定某煤中的全硫含量为l.6％。某单位锅炉于2002年建成，试烧期间用定电解

电位法测得锅炉燃煤排放的SO2浓度为425 ppm（标准状态下），排风量为8 000 m3/h（标准状态下干烟气）。（1）试计算该批燃煤在使用中排放的SO2浓度是否会超过国家允许排放标准《锅炉大气污染物排放标准》[（GB 13271 2001）中规定：SO2最高允许排放浓度为900 mg/m3。（2）试烧期间燃煤中SO2的排放量是多少? 答案：（1）试烧期间SO2排放浓度：C（SO2）=2.86×425（ppm）=1 215.5（mg／m3） 1 215.5 mg／m3>900 mg／m3即超过《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271 2001）规定值

（2）试烧期间SO2排放量：G（SO2）：C（SO2）×Q×10-6=1 215.5×8 000×10-6=9.72（kg／h）

5。对煤中全水分进行测定时，用预先干燥过的称量瓶在分析天平上称取煤样10.020g，然后将煤样在鼓风干燥箱105～110℃中干燥2 h。冷却至室温后称的重量为9.688 g，试求该煤样的全水分测定结果。

答案：St,ad =9.688×1 00％／10.020=96.69％

第十二节 等离子发射发光谱法

（一）基础知识 （二）固体样品

三、问答题

1、用ICP-AES法分析固体样品时，消解样品常用的无机酸有哪四种？ 答案：、盐酸、氢氟酸和高氯酸。

2、使用高氯酸或-高氯酸混合酸处理（用量大于高氯酸4倍），以避免单用高氯酸而发生爆炸现象。[热、浓的高氯酸是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的高氯酸则无此情况]

3、固体样品的采集和制备应考虑到哪几个方面？ 答案：（1）样品的代表性。（2）样品的制备：1、破碎、过筛中的污染问题，例如金属元素的引入。2、潮湿的样品在粉碎前需要干燥，对于易挥发性元素，不能通风干燥，可冷冻干燥，或低于60℃干燥。3、样品加工粒度视测定项目而定，一般样品粉碎到100目，对于植物、生物样品可干燥后，剪碎再细碎。