镀锡流程

基底的制备

•铜片的除油处理•铜带的除锈处理•铜带的活化处理

电沉积工艺

除油液 除锈液 活化液

2.2 电沉积锡薄膜的制备

NaOH（70g/L）、Na2CO（、340g/L）Na3PO（、NaS2iO（ 425g/L）310g/L）4%的稀硫酸、3%的稀盐酸 5%的稀硫酸、2%的稀盐酸

本实验为铜基底上电镀锡。锡离子在阴极得到电子生成单质锡，会消耗镀液当中的锡离子；但另一方面，可溶性的锡块作为阳极，在镀液当中发生化学溶解过程，即为锡单质失去电子变成锡离子，从而补充了镀液中因为阴极反应而被消耗的锡离子。正是上述所发生的反应使得电沉积过程得以连续进行，具体实验装置示意图如图5所示：1是阴极(基底为铜)，2是阳极(锡块)，3是电镀液(亮锡溶液)，4是电解槽，E是直流稳压电源。在两极之间加上直流电压，通过以下电极反应，锡原子就会沉积在阴极(铜片)上。

在电沉积制备的过程当中，有很多的因素都会对镀层的质量产生影响，以下几种是影响比较大的因素[20]：颗粒特性、镀液组成、工艺条件、电镀时间等。

(a)电沉积法

电沉积又称为电镀技术，工作原理是在外加电压下，电解液当中的金属离子在阴极还原成原子从而形成沉积层的过程。也就是在外置电源的作用下，电解液中由阴极和阳极构成回路，使得溶液当中的金属离子沉积到阴极镀件的表面。这是一种在材料表面获得金属镀层的主要方法。形成沉积层包括两个过程：一个是形成晶核，另一个是晶核的长大。电沉积时，镀件连接直流电源的负极，被镀件的金属连接直流电源的正极。然后把正极和负极一起放到电沉积槽当中。当电源接通时，电流便会通过镀槽中的电镀液(包含被镀覆的金属离子)，此时电镀液中的欲镀金属便会在与阴极相连的镀件上析出。非常规电沉积的方法有电刷镀、流镀、喷射电沉积。其中电刷镀又称选择性电镀，属于电沉积过程在电镀槽外进行的一种局部快速电沉积。

(b)固相合成法

固相法是一种比较简单的合成方法，适合大规模的工业化生产，是许多材料合成的首选方法。然而，通过固相法得到的样品并不具有令人满意的颗粒大小、形貌以及均匀性，这将大大影响材料的电化学性能。Hsiao等[16]采用高温固相的方法合成了多孔的(P-)和致密的(D-)钛酸锂(LTO)，电化学测试结果表明在0.5～2.5V的电位区间里，P-LTO在2C、5C、20C下的比容量分别为144mAh/g、128mAh/g、73mAh/g。而相应的D-LTO分别为108mAh/g、25mAh/g、17mAh/g。

(c)溶胶凝胶法

使用溶胶凝胶法合成的Li4Ti5O12通常拥有较为均一的近立方体的形貌，且粒径分布很窄，电化学性能良好，缺点是原材料通常都包含有机酸，合成成本较高，因此这种方法并不适合实际的生产应用。Zhang等[17]以乙二胺四乙酸(EDTA)和柠檬酸(CA)双组成的螯合剂采用溶胶凝胶法合成了直径150～400nm具有良好结晶性的钛酸锂颗粒，在煅烧过程中螯合剂产生的气体既可以阻止钛酸锂颗粒的团聚又可以限制其生长。Hao等[18]以柠檬酸为螯合剂，碳酸锂和钛酸四丁酯为原料采用溶胶凝胶法制备了尖晶石型的钛酸锂颗粒，所得样品形貌均一，平均粒径在500nm左右，在0.8～2.6V的电位区间内其放电比容量为167mAh/g。

除以上所列负极材料的制备方法之外，还有镁热还原法、高温固相法、化学气相沉积法(CVD)、溶剂热法、共沉积法、模板法、喷雾干燥法和水热法等制备方法。