仪器分析A

…… 化学 专业 10 级《 仪器分析 》试卷(答题卷)(A)

…… O…题 号…（型） 一 二 三 四 五 六 七 八 核分人 ……得 分 .O评卷人 总分 … （考试形式：闭卷 ）

… … … 一、 选择题（共15分，每小题1.5分）

O 1．甘汞电极的电位随电极内的KCl溶液浓度的增大而产生什么变化：( ) … … A. 增加 B. 减小 C. 不变 D. 无法判断 … ：…O 2．分析宽沸程多组分混合物，多采用：( ) 号学……A. 气相色谱

B. 气固色谱 …C. 毛细管气相色谱

D. 程序升温气相色谱

… 线3. 原子吸收分光光度法的测定是基于：( ) O A. 气态原子外层电子由基态到第一激发态的跃迁

… … B. 气态原子外层电子由基态到所容许的较高的激发态的跃迁 … 订 C. 气态原子外层电子由第一激发态返回基态的跃迁

：O名…D. 气态原子外层电子由较高的激发态返回较低的或基态的跃迁 姓… … 4.根据速率理论，在低流速阶段，影响色谱峰变宽的主要因素是( ) 装 A. 塔板数 B. 涡流扩散 C. 分子扩散项 D. 传质阻力项

O … 5. 在原子发射分析中，如果采用摄谱法进行元素全分析时，一般采用下列哪种元素作为标尺： … ( ) … …A. Na

B. Mg

C. Fe

D. Co

O ：…6. 傅立叶变换红外分光光度计的色散元件为：( ) 级…A. 玻璃棱镜 B. 石英棱镜 C. 迈克尔逊干涉仪 D. 卤化盐棱镜

班……7. pH玻璃电极的不对称电位来源于：( )

O…A. 内外两侧玻璃膜表面特性 B. 内外溶液中H+浓度不同 …C. 内外溶液的H+

活度系数不同 D. 内外参比电极不一样 …8. 使用朗伯——比耳定律的前提条件之一为入射光必须是：( ) …OA. 复合光 B. 平行单色光 C. 可见光 D. 紫外光

……9. 样品的流动性降低使纵向弛豫(自旋－晶格弛豫)时间t1和谱线宽度如何变化： ( ) ……A. t1增加，谱线变宽 B. t1增加，谱线变窄

O

C. t1减小，谱线变宽 D. t1减小，谱线变窄

10. 外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( ) A. 变大 B. 变小 C. 逐渐变小 D. 不变化

二、填空题（共20分，每空1分）

1．下图为原子吸收分光光度法中的标准加入法曲线。补全图中方框。

2．氟离子选择性电极的内参比液组成为：________________________________ 3. 原子吸收光谱法中一般采用的光源是____________。

4. 在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源为________灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是________；在紫外光区使用的光源为________灯，用的棱镜和比色皿的材质必须是________。

5. 物质ABC的极性依次减小，则它们在C18柱上的保留时间顺序为：__________________；当流动相极性减小时，分离效率将________________________。

6. 极谱分析法中，与浓度成正比的是 电流，极谱法的定性依据为 。

7.库仑分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的 ，再根据计算待测物质量的一种方法。

8. 如果欲对聚苯乙烯相对质量分布进行测定，选择哪种色谱方法比较合适_____________________________________________________________。

9. 毛细管色谱比填充柱气相色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是因为毛细管气相色谱柱中不存在 。

10. 在光谱分析中, 灵敏线是指一些_______________________________________________的谱

线, 最后线是指________________________________________________________。

11.气相色谱分析法中，若仅从灵敏度的角度考虑，热导检测器应该采用哪种载气_____________________。

12. 极测定试液中F-浓度时通常需加入总离子强度调节剂，其常见组成为：KNO3+NaAc-HAc+柠檬酸钾，其中KNO3作用为：______________________________；柠檬酸钾的作用为：______________________________________。

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三、判断对与错（共10分，每小题1分）

1．色谱检测器性能的好坏将直接影响组分的分离度。（ ）

2．浓差极化是由于在电解过程中，电极附近溶液的浓度和溶液本身的浓度发生了差别所致，浓度的大小与电极电位无关，但与电流密度有关。（ ）

3. 高效液相色谱法适用于大分子、热不稳定性和生物试样的分析。（ ） 4. 原子吸收法所用的火焰温度取决于待测元素的化学性质。（ ） 5.正庚烷等饱和烷烃在200－360nm的紫外吸收光谱上没有吸收峰。（ ） 6. 从外管切向通入氩气的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。（ ）

7. 化学键的振动频率越高，则红外吸收峰出现在高波数区。（ ） 8. 极谱分析时为了除去电解液中溶解O2的干扰，加入少量亚硫酸钠，则电解液应为酸性。（ ） 9. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。 （ ） 10. 红外吸收光谱是由分子的电子跃迁产生的。 （ ）

四、简答题（共30分，每小题5分）

1.某酮类化合物，当溶于极性不同的溶剂中时，溶剂对n???及????跃迁，各产生什么影响。

2.在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源？为什么？

3. 试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点。

4. 石英和玻璃都有硅－氧键结构，为什么只有玻璃能制成pH玻璃电极？

5. 在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组 问：

（a）说明这些峰的产生原因

（b）哪一组峰处于较低场？为什么

6.质谱仪主要有哪几个部分组成？简述相应部件的作用。

五、计算题（共25分）

1．色谱图测得组分1流出时间为16min30s，组分2流出时间为26min，空气流出时间为1min30s，求：(1) 组分2对组分1的相对保留时间 (2) 色谱柱对组分1的容量比 (3) 组分2的分子在固定相中停留时间 （8分）

2

2．用极谱法测定某CaCl2溶液中微量铅，取试液5mL，加0.1%动物胶5mL， 用水稀释至

50 mL，倒出部分溶液于电解杯中，通氮气10分钟，然后在 –0.20 -- -0.60V 间记录极谱图，得到波高为50mm；另取试液5mL，加入标准铅溶液（0.50mg/mL）1.0Ml，然后同上述操作分析的波高为80mm，计算样品中铅的含量。（8分）

3.将含有色组分X 的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中, 于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X 溶于1L相同的溶剂中, 按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300, 试求原试样中X 的质量分数。（9分）

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绍兴文理学院 2012 学年第 一 学期

化学 专业 10 级《 仪器分析 》期末试卷 (A)

离子源：将分子变成带点的离子；

质量分析器：将各种离子按质荷的大小分开； 检测器：将离子变成相应的信号

参考答案及评分标准

一、选择题（共15分，每小题1.5分）

B.D.B.C.C.C.A.D.C.A

二、填空题（共20分，每一空1分）

1． 吸光度，浓度 2．NaF+NaCl溶液 3．锐线光源

4．卤钨灯，玻璃，氘灯，石英玻璃 5．CBA，降低

6．极限电流，半波电位 7．电量 8．（排阻）液相色谱 9．涡流扩散

10．信号强度大，最后消失的谱线 11.氢气

12．调节溶液离子强度，掩蔽干扰离子

三、判断对与错（共10分，每小题1分）

×√√√√√√×××

四、简答题（共30分，每小题5分）

1． 极性溶剂使n???向长波长方向移动；使????向短波长方向移动

2．不能，因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收，使用发射线半宽度很小，小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用。

3. 气相色谱和高效液相色谱法都是分离分析的方法.气相色谱适合分析热稳定性好，容易气化物质的分析。液相色谱法适合沸点高，分子量大物质的分析。 4. 石英是纯的SiO2，它没有可供离子交换的电荷点（定域体），所以没有响应离子的功能。当加入碱金属的氧化物成为玻璃后，部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的骨架，形成载体，抗

衡离子H＋

可以在其中活动。

5. a.相邻的自旋核之间的相互作用引起峰的分裂。

b.四重峰代表是＝CH2上的氢核，由于受羟基吸电子的作用而处于较低场。

6. 真空系统：提供仪器需要的高真空度；进样系统：将分析样品带到离子源部位；

五、计算题（共25分）

1．（1）r2.1=(tR2′/tR1′)=(1470/900=1.633 (3分) （2）k1=t’R/tM = 990/90=11 (3分) （3）t’R(2) = 26-1.5=25.5min (2分) 2．H1?K?550C （2分） H5C?0.5?12?K?50 （2分） ???50?K?C?10?5C?0.5 （2分） ??80?K?5080?500?5C?0.5?50C

?80?50?C?5

C?0.1667 （2分）

3. cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ 0.900＝a×1.00×cx

0.300＝a×0.100×1.00×10-2 解之: cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ 已知试样的 c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ

所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3

4

（2分）2分） 2分） 3分） （ （ （