烟草化学成分分析讲义

烟草化学成分分析讲义

任课教师：保志娟

第一章：绪论

第一节 烟草质量与烟草化学成分

一、烟草质量〔综合概念〕 烟草质量是一个综合概念，要紧包括：外观质量、

内在质量、物理特性、化学成分、安全性。

1、外观质量是指人体感官直截了当感触和识别的烟叶外观特性，即人体感官能够作 出判定的烟叶外观质量因素，是以眼观、手摸、鼻闻等体会性感受判定，是烟叶 分级的要紧依据。

2、内在质量是指烟叶燃烧时，吸烟者对香气、吃味的综合感受，包括香 气、吃味、劲头、杂气、刺激性、余味等。评吸是鉴定内在质量的重要手段。

3、物理特性是指烟叶的外部形状和物理性能，包括烟叶的填充性、抗碎性、吸 湿性、燃烧性、弹性等。

4、化学成分包括烟叶化学成分和烟气化学成分。 烟草品种特点由烟草的化学

成分决定，任何阻碍烟草化学成分的因素〔包括烟草品种、种植、加工等〕都会改变烟草的品种特点。因此对烟草化学成分的研 究关于指导烟草的工农业生产具有重要意义。

5、 安全性是指化学农药残毒和卷烟烟气中的有害物质状况等。〔焦油、烟碱、 亚硝酸盐、亚硝胺、CO、NO、NH2、HCN 等〕

小结：

优质烟叶和烟制品：具有完美的外观特点、优良的内在品质〔即香气和吃味〕、 完善的物理特性、和谐的化学成分、无毒无害相对安全。烟叶和烟制品的质量概念具有地域性、时刻性和适应性。

二、 烟叶化学成分与烟草质量的关系

烟草化学成分的结构、性质和含量，是烟草化学研究的基础。烟草内在化 学成分是烟叶品质的〝 内在〞 标准，烟叶外观特点是内在化学成分的具体表达。

〔一〕烟叶化学成分与外观质量的关系 1. 颜色与光泽

烟叶的颜色是鉴别烟叶外观品质的重要因素之一。一样情形下，烟叶中总 氮量、烟碱含量和石油醚提取物含量较高时，烟叶的颜色较深。同时，一些化学 成分的变化也直截了当阻碍烟叶颜色与光泽。

〔1〕 烟叶生长过程产生的色素。如质体色素中的叶绿素、胡萝卜素和叶黄素，

这些色素在烟叶调制过程中绝大部分被分解。新奇烟叶中色素的组成及总 量随着烟草的品种类型和生长时期的不同而变化。

〔2〕 烟叶调制过程中形成的多酚类化合物。 如芸香苷、绿原酸等在过氧化酶

的作用下与蛋白质、氨基酸等反应生成的深色物质。—— 酶参与的棕色化 反应。

〔3〕 烟叶调制过程中形成的棕色化反应产物。美拉德反应，氨基酸与还原糖经 过一系列的降解、氧化和聚合反应形成的棕色化反应。

烟叶的光泽是由烟叶表面的挥发油和树脂在调制和发酵过程中逐步失去粘 性而形成的。烟叶表面所含挥发油和树脂多，调制后叶片的色泽好、香气足、吃 味佳；否那么色泽灰暗、香气少、杂气重、品质差。烟叶总糖含量高，总氮、蛋白 质、挥发碱含量较低，施木克值较高，那么光泽鲜亮；反之，光泽暗淡。

2. 组织结构和厚度 烟叶的组织和厚度与其类型、品种、生长环境、栽培措施、

油分含量、叶位

高低和成熟程度有关。不同类型的烟叶对叶片厚度和组织结构紧松的标准也不 同。烟叶中含碳与含氮化合物的含量对组织细致程度有阻碍，烟叶中含碳化合物 含量较高及含氮化合物较低时，烟叶的组织较细致。

烟株上部的叶片较厚，腺毛多，因而石油醚提取物含量较多，香气充足，劲 头大，杂气也大；着生在下部的叶片，组织结构较疏松，油分少，还原糖、总糖、 烟碱和石油醚提取物含量都比较低，品质较差。

3. 油分 烟叶油分与水溶性碳水化合物、树脂和胶质等的含量有关，其含量高时

那么油

分足，含量低那么油分差。

4. 成熟度—— 烟叶分级中的一个重要指标 烟叶在生产过程中，内在成分不断地

发生变化，成熟度不同，内在的化学成

分含量不同，对烟叶的外观和内在质量的阻碍就会有所差别。 成熟度增加，烟

叶中总糖、还原糖、多酚、石油醚提取物、烟碱和钾的含量增加，达到某一最大值后又开始下降；总氮、蛋白质含量随成熟度的增加而减少； 氯含量随成熟度呈上升趋势；游离氨基酸和 α-氨基酸那么随成熟度的增加而减少， 达到某一值后又开始上升。

（二）烟叶化学成分与内在质量的关系

1. 化学成分与烟气香味〔香气类型、香气质、香气量— 香气成分、香气前体物〕不同类型烟草的香味成分种类差不多上是相同的，不同类型烟草的香味特点主 要是由于各种香味成分的比例不同而形成的。成烟草香气的化学物质含量都比较少，但组分却专门复杂。烟草本身的香 气与燃烧后产生的香气并非完全一致。阻碍烟气香味的化学成分大致有以下几 类。

（1） 挥发性的醇类、醛类、酮类、低级脂肪酸及其酯 这些物质大都存在于挥发性的芳香油中，这些挥发性物质已在烟气中发觉。

〔2〕 类胡萝卜素和非环萜烯降解产物 烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这类化合物，其种类近百种。

（3） 西柏烷类大环萜烯及其降解产物 烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这类化合物，达几十种。

（4） 赖百当类双萜烯及其降解产物 这类物质仅存在香料烟中，是香料烟特点香气的要紧化学成分。 〔5〕 棕色化反应产物

2. 化学成分与吃味〔烟气浓度的程度〕 阻碍吃味的化学成分有数千种，其中要紧是糖类化合物中的还原糖和含氮化合物中的蛋白质、烟碱和可溶性氨，此外有机酸及其中的挥发性有机酸、树脂、 单宁、芳香油和多酚等对吸味也有阻碍。假设糖类化合物过多，那么吃味平淡，刺激性小；假设含氮化合物含量太高，吃味 辛辣、苦涩、刺激强烈。吃味好坏是烟叶中各种成分平稳和谐的结果。

3. 化学成分与刺激性 卷烟刺激性要紧来自那些呈碱性的化学成分，这些物质大

差不多上烟草中含氮化合物高温分解的产物，其中以氨及其衍生物〔烟碱、蛋白质〕的阻碍较大。此外， 木质素、纤维素、果胶和挥发性酸等可产生呛咳、辛辣灼热的感受。

4. 化学成分与生理强度 生理强度即劲头，是指烟气吸入口腔后，使吸烟者生理

要求得到满足的程度。烟碱是产生生理强度的要紧物质，烟叶中含有一定量的生物碱〔烟碱〕是完全必 要的，但烟碱的含量不能过量，否那么不但会增加烟气的刺激性，阻碍吸味，也是 吸烟安全性的一个不利因素。

Cl，S,P— 阻碍烟叶燃烧的不利因素，专门是氯有抑制燃烧的作用。 K,Ca,Mg— 有利于燃烧的元素。

（四）化学成分的和谐性与烟叶质量的关系

化学成分含量高低与烟草的质量有关，但烟草的质量并不至于某一种或某几

种成分绝对量的多少，而在于一系列有关物质的相对比例及彼此间的和谐关系。 烟草化学与其它植物化学成分研究不同之处还在于烟草化学研究极为重视 烟草内在化学成分的和谐性。其它作为，往往注重某些成分含量的高低，对所含成分的和谐性

研究甚少或差不多不予重视。而烟草的品质是受多种化学成分制约 的，某一成分含量高，并不一定对烟草品种有利，只有这些化学成分含量适当， 相互和谐，烟草才具有优良的品质。

举例：烟草中含有数千种化学成分，各种成分在烟气中和谐一致，形成了吃 味的总体性。因此，吃味的好坏不是决定于某种成分的绝对含量，而依靠于各种 成分比例是否和谐。

三、烟气的化学成分与烟草质量的关系

卷烟烟气的化学成分决定品质和风味。

烟气中焦油和 CO 与烟叶的烟碱含量呈极显著的正相关；当钾呈极显著的 负相关。通过〝 控碱提钾降氯〞 可为卷烟的降焦控焦服务。

因此，烟气成分直截了当取决于烟草成分特点和烟草成分向烟气中的转移方式， 尽管从烟草和烟气中鉴定的化学成分达 5000 多种，但有关烟气化学成分与烟草 成分的关系，公布报道尚不多。

不同的烟草成分对形成烟气化学特点和感官特点的作用也不相同。依照现有 的研究，对烟草品质有利的成分是糖类、淀粉、草酸、单宁、树脂类，对品质不 利的成分是细胞壁成分、灰分、柠檬酸、含氮化合物，有机酸中的草酸被列为对 柔和性有奉献的成分，柠檬酸那么被列为对刺激性有奉献的成分。

四、烟草化学成分评判烟草质量的特点

外观质量和内在质量是烟草化学成分在外观和烟气特点上的表现。

烟叶质量通过外观性状和感官评吸来评定，具有较大的主观差异，且评吸花 费较大，时刻较长，给烟叶质量评定的准确性和涉及范畴带来困难。

用烟草化学成分含量及其和谐性来评判烟叶的质量，使烟叶的质量评定更具 科学性和准确性。但因烟草中的化学成分及其燃烧过程极为复杂，只有通过现代 仪器的检测及专家评吸才能对烟草质量做出较为准确的评判。

〔一〕要紧化学指标 1. 还原糖

糖的含量是阻碍烟气醇和度和吃味的要紧因素，烤烟的还原糖含量范畴为 5.0%-25.0%，最适含量为 15%左右。含糖低能引起刺呛；含糖量高吃味平淡。

2. 总氮和蛋白质 烤烟的总氮含量范畴为 1.5%-3.5%，最适含量为 2.5%。白肋烟的总氮含量范畴为2.0%-4.0%，最适含量为 3.0%。优质烟的蛋白质含量应小于 10%，10-15%品质较 差，大于 15%的烟叶品质差。总氮含量低吃味平淡；总氮含量高那么产生浓烈辛辣 的烟气，刺激性较大。

3. 烟碱和总挥发碱

烤烟烟碱含量范畴为 1.5-3.5%。小于 1%，劲头不足；大于 3.5%，劲头太强；最适为 2%；白肋烟的含量范畴为 2.0-4.0%，最适含量为 3.0%。烟碱含量过低，劲 头小，吃味平淡；烟碱含量过高，刺激性大，味苦，烟味辛辣。

烤烟总挥发碱含量范畴为 0.3%-0.6%，白肋烟为 0.55%-0.85%。含量高那么刺激性 强，烟味苦，辛辣。

3. 糖氮比〔施木克值〕：指烟叶中水溶性总糖含量与蛋白质含量指标。用来判 断烤烟、香料烟吃味优劣的一个质量指标。比值越高吃味越好。

施木克值= 水溶性总糖

蛋白质

4. 糖氮比和糖碱比：烟叶水溶性总糖含量与烟碱含量的比值，通常被用作烟气 强度和柔和性的评判基础。 5. 水溶性糖与挥发碱的比值

比值=

水溶性总糖

其他挥发烟碱? 氨当量? 氨当量碱 ?%+

总挥发碱 ?%

6. 7. 8. 9.

烟碱与总挥发碱的比值

氮碱比：烟叶中总氮和碱的比。

焦油与烟碱比：在 10 左右为好，评判安全性。

钾氮比：判定烟叶燃烧性。氮钾比越大，燃烧性越好。

10. 芳香值：多酚含量/〔蛋白质 N 含量+氨态氮含量〕，比值越高，香气越足

第二节 烟草化学成分分析方法

烟草化学分析：是指用定性和定量分析方法测定烟叶及其制品中的各种组分 和组分含量，它是分析化学在烟草中的应用。

一、烟草品质分析包括以下五个方面：

1〕外观质量评判：物理特性分析 2〕内在质量评判：烟气评吸

3〕化学成分评判：烟草化学品质分析 4 〕香气质量评判：香气分析

5〕安全性评判：安全性分析

三、烟草化学分析法与仪器分析方法比较 烟草化学分析按照测定方法原理的不

同，一样也分为两大类：化学分析法和仪器分析法。

〔一〕化学分析法：依靠于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方 法，又称经典分析法。包括重量分析、容量分析(滴定分析)、无机定性分 析，以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。

重量分析法〔沉淀法、气化法、电解法〕、容量分析法〔酸碱滴定法、络合滴定 法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法〕 化学分析法历史悠久，是分析化学的基础。特点: 使用仪器、设备简单，常量组 分分析结果准确度高，但关于微量和痕量〔<0.01%〕组分分析，灵敏度低、准 确度不高。分析速度慢。

〔二〕仪器分析法：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。包括电化 学分析,色谱分析，光谱分析，波谱分析，质谱分析，热分析，放射化学 分析等。

光学分析法〔原子吸取、原子发射光谱法、分光光度法、荧光法、化学发光法、 红外法〕、色谱法〔气相、液相〕、质谱法、电化学法〔电位分析法、极谱分析法、 电导分析法、库仑分析法等〕 仪器分析特点:快速、灵敏，所需试样量少，适于微量、痕量成分分析。〔但对常 量组分准确度低〕 〔三〕化学分析法和仪器分析法的比较 化学分析法与仪器分析法比较

比较内容

化学分析法

仪器分析法

物理、物理化学性质

吸光度、电位、光强度、电信号等 1%—2%

<１％——单分子、单原子

化学、物理、数学、电子学、生物学 定性、定量、结构、形状、能态、动力学

性质 测量参数 误差 测量组分含量 理论基础 解决问题

化学性质 体积、质量 0.1%—0.2% 1%—100% 化学、物理化学 定性、定量 绝对定量

定量的方式

相对定量〔标准曲线〕

化学分析法与仪器分析法的关系：化学分析和仪器分析是分析化学的两大分 支，两者互为补充且前者是后者的基础之一。化学分析仍有重要的应用价值，不 可忽视。

化学分析法是仪器分析法的基础：关于大部分元素，只要组分的含量不是专门 小，化学分析法的准确度是其他方法所不及的。化学分析法中除滴定分析法需要 纯物质用于标定外，无需其它标准物质。 〔一〕分析中的误差

1. 真值、平均值、中位数

1.1 真值〔True value, xT 〕

指某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。一样来说真值是未知的，但能够 把以下几种值当做真值来处理： 〔1〕理论真值 如化合物的理论组成等。 〔2〕计量学约定真值 如国际 SI 单位 〔3〕相对真值

1.2 平均值(mean, x )

n 次测量值的算术平均值虽不是真值，但比单次测量更接近真值，它表示一组测 量数据的集中趋势。

假设 n 次平行测定数据为 x1, x2, …, xn,那么 n 次测量的算术平均值 x 为：

1.3 中位数(median, xM )

是指一组测量数据从小到大排列起来，中间一个数即为中位数。当测量值的个数 为偶数时，中位数是中间相邻两个测量值的平均值。 它的优点是能简单直观的说明一组测量数据的结果，且不受两端具有过大误差数 据的阻碍；缺点是不能充分利用数据，因而不如平均值准确。 2. 误差和偏差

2.1 误差：表示准确度高低的量。 误差有两种表示方法：绝对误差和相对误差。 〔1〕绝对误差〔absolute error〕：测量值与真实值之间的差值，即

E ? x ? xT

绝对误差能够为正值，表示测量值大于真值；也能够为负值，表示测量值小于真 值。测量值越接近真值，E 越小。反之，越大。

〔2〕相对误差：绝对误差相当于真实值的百分率，表示为

Er

x ? xT E

? ? 100% ?

xT xT

?100%

在分析工作中，常用相对误差来衡量分析结果。 2.2 偏差〔deviation，d〕

(1) 偏差：测量值与平均值之差称为偏差 。

d ? x ? x

(2)单次测量偏差：d i ? xi ? x

（3）平均偏差〔average deviation〕：各单次测定偏差的绝对值的平均值。

〔4〕相对平均偏差〔relative average deviation〕：平均偏差在测量值的平均值中 所占的百分数。

dr ? ?100%

x

d

〔使用平均偏差和相对平均偏差表示测定的周密度比较简单，但不能反映测量数 据中的大偏差。衡量测量值分散程度用得最多的是标准偏差。〕 〔5〕方差〔Variance，V〕：随机变量和其数学期望〔即均值〕之间的偏离程度。

n

V ? ∑( xi ? x)2

i ?1

〔6〕标准差〔standard deviation，σ〕：在概率统计中最常使用作为统计分布程 度〔statistical dispersion〕上的测量。标准差=方差的算术平方根，反映组内个体 间的离散程度。SD

〔7〕变异系数〔CV〕，又称〝 离散系数〞 ，是概率分布离散程度的一个归一化量

度，其定义为标准差与平均值 x 之比。

〔8〕标准偏差〔standard deviation，S〕：有限次测量，各测量值对平均值的偏 离程度。STDEV

∑(x ? x )2

i

S ?

i ?1

n ?1

〔9〕相对标准偏差〔relative standard deviation，RSD〕：标准偏差在平均值中 占的百分数。

RSD ? ?100%

x

S

3．系统误差与随机误差

3.1 系统误差〔systematic error〕：

由某种固定的缘故造成的，具有重复性、单向性。

特点：以固定的大小和方向显现，并具有重复性，可用加校正值的方法排除。 依照系统误差产生的缘故，能够把分为：

〔1〕 方法误差：由于不适当的实验设计或所选择的分析方法不恰当所造成的。 〔2〕 仪器误差：来源于仪器本身不够精确。

〔3〕 试剂误差：来源于试剂或蒸馏水不纯。

〔4〕 操作误差：由于分析人员的操作不够正确所引起的误差。 〔5〕 主观误差：由于分析人员本身的一些主观因素造成的。

3.2 随机误差(indeterminate error)

也称偶然误差〔accidental error〕：由某些难以操纵且无法幸免的偶然因素造成 的误差。

特点：大小和方向〔正负〕都不固定；服从统计规律〔正态分布〕；不能用加校

正值的方法排除。能够通过增加平行测定次数减免。

4. 准确度和周密度

4.1 准确度〔accuracy〕：表示分析结果与真值的接近程度。 准确度的高低用误差来表示。

4.2 周密度〔precision〕：平行测量的各测量值〔实验值〕之间相互接近的程度。 各测量值之间越接近，周密度就越高；反之，周密度越低。 周密度用偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。实际工作中多 用相对标准偏差。

4.3 准确度和周密度的关系

测量结果的好坏应从准确度和周密度两个方面衡量：〔1〕周密度是保证准确度的 先决条件。周密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。〔2〕周密 度好，不一定准确度高。只有在排除了系统误差的前提下，周密度好，准确度才 会高。

5. 可疑值取舍

在实验中，当对同一试样进行多次平行测定时，常常发觉某一组测量值中，往往 有个别数据与其他数据相差较大，这一数据称为可疑值。可疑值取舍的方法有：

〔1〕4 d 法

〔2〕格鲁布斯〔Grubbs〕法

〔3〕Q 检验法

〔3〕排除系统误差

①对比试验：测量平均值与标准值或测量平均值与对比试验测量平均值进行

比较。

②空白试验

③校准仪器 每种仪器都有一个极值误差，能够估算出最大极值误差。

④ 分析结果的校正：用其他分析方法对分析结果进行校正〔做回收试验〕

〔4〕减小随机误差：增加平行测定的次数。

（二）有效数字及其运算

2. 有效数字的修约规那么

（1）〝 四舍六入五成双〔或尾留双〕〞 。

注意：尾数为 5 而后面是 0 时，5 前面是偶数那么舍，为奇数那么入；尾数为 5

而后面不是 0 时，都入。

（2）只承诺对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。

〔3〕在大量数据运算时，为防止误差迅速累加，对参加运算的数据可先多保留

一位有效数字，运算后再将结果修约成与最大误差数据相当的位数。

〔4〕修约标准偏差时，修约的结果应使准确度变得更差些。多数情形下取一位

有效数字，最多二位。

第四节 烟草化学成分分析的差不多步骤

一、取样/采样

差不多要求：代表性、不变性 分析试样的采集指从大批物料中采取少量样本

作为原始试样。原始试样再经加工处理后用于分析，其分析结果被视作反映原始物料的实际情形。所采集 试样应具有高度的代表性，采集试样的组成能代表全部物料的平均组成。 一样，采样的份数越多，试样的组成越具有代表性，但所耗人力、物力将大大 增加。因此，采样的数量应在能达到预期要求的前提下，尽可能做到节约。

1. 采样的数目〔即采样单元数〕与对采样准确度的要求有关。 准确度要求越高，采样数目就应越多。

2. 采样数与物料组成的不平均性和颗粒大小、分散程度有关。 物料越不平均、分散度越大，要达到同样的准确度，采样单元数就越多。〔固 体试样〕

二、试样的预处理

样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品；预

处 理的原那么：防止待测组分的缺失；幸免引入干扰。 预处理的依据：物质的性质、干扰情形〔是否需要分离〕、测定方法〔是否需要 富集〕

一样样品的前处理方法有： 分解试样：溶解、熔融、消解

排除干扰：掩蔽〔氧化还原掩蔽法、配合物掩蔽法、沉淀掩蔽、酸碱掩蔽〕 分离方法：沉淀、萃取〔液液、液固、固相、超临界流体、离子液体〕，色

谱分离 富集：萃取、吸附、共

沉淀

烟草样品的预处理：通常将烟叶样品进行干燥粉碎，再依照测定成分选用不 同的分离、提取、富集等方法。

三、测定方法的选择

一种成分的测定往往有几种方法，怎么说选择哪种，能够依照下述情形加以考虑。

1. 对测定的具体要求。 应依照测定的对象确定分析工作的重点和要求，并选 择相应的分析方法。

2. 被测组分的性质。一样来说，分析方法差不多上依照被测组分的某种性质而建 立的。因此熟悉被测组分的性质，有利于选择适宜的分析方法。 3. 依照被测组分的含量选择方法。常量组分的测定，多采纳化学分析法，如 重量法和滴定法。测定微量组分那么应采纳灵敏度比较高的仪器分析法。 4. 共存组分的阻碍。在选择分析方法时，应尽量选择共存组分不干扰或通过 改变测定条件、改变前处理方法等方式即能排除干扰的分析方法。 四、质量操纵方法

1. 对比实验：用的标准试样或纯物质以同一方法进行定量分析，由分析 结果与含量的差值，求出分析方法的系统误差。

2. 回收试验：在没有标准物质时，能够向样品中加入一定量的被测纯物质， 用同一方法进行定量分析，用分析结果中被测组分含量的增加值与加入量之差， 估算分析结果的系统误差。

3. 空白实验：在不加样品的情形下，用测定样品相同的方法、步骤进行定量 分析，把所得的结果作为空白值，从样品的分析结果中扣除。

4. 平行实验：指在完全相同的条件下进行的重复实验，求其平均值来减免偶然 误差。

质量操纵方法及特性比较 序号 实验方法 质控方式 技术及特性 技术局限性 1 平行实验 自控 反映批内结果精 密度 有助于发觉专门 值 不能反映结果的准确度 2 空白实验 自控 空白结果的偏高或异变， 不意味着测定结果准确度 受到阻碍 检查准确度，可显 示系统误差的某 些来源，排除相同 只能对相同试样测定结果 的周密度和准确度做出孤 立点统计，当加标物形状 3 回收试验 自控 试样基体效应的 阻碍 与待测物不同时，常掩盖 误差而造成判定失误 只能对测试质量做出孤立 点统计，几种方法同时使 用有困难 4 方法对比 试验 自控 能有效地反映测 试结果的周密度 与准确度 当标物组成及形 态与试样相同时 能反映同批试样 测定结果的准确 度 5

标准物质 对比 自控及他 控 对同批测定结果的质量仅 能给出孤立点的统计，如 标准物质的组成和形状与 试样不同时，难以确切地 反映测试质量 五、分析结果的运算与评判

〔一〕结果运算方法 1.直截了当测定法、绝对法：依照反应的化学计量关系和原理，确定运算公式，运算 待测物的含量。

2. 标准曲线法：采纳线性拟合标准曲线，然后依照待测物与标准物质的信号的 比例来确定待测物的浓度。

〔二〕分析结果的评判

1. 准确度〔Accuracy〕：测定结果与真值的符合程度。常用回收率〔Recovery〕 数值间接反映测定的准确程度；也可通过与其他已建立的方法进行比较的方法 〔参比方法〕来加以反映。回收率 100%因此好，但专门难达到。重要的是每次测 定要保持稳固。

2. 周密度〔Precision〕：测定结果与平均值的偏离程度。测定间偏差越小，对 测定的要求也越高〔花费大〕；浓度与 RSD 值间存在反比关系，RSD 在 10%以 内的方法可认为是可同意的。

3.灵敏度〔Sensitivity〕：〝 一种方法能够检测出有关化合物的最小量〞 。常用最低 检测限〔Limit of detection，LOD〕或最低检测量〔Limit of quantification；LOQ〕 来表示。LOD 范畴在 ng〔10-9g〕～10-18g.

4.专属性或选择性〔Specificity or Selectivity〕：是指测定的信号〔响应〕是属于 被测物质所特有的。假设有干扰就需改进测定方法或改用具有分离能力〔如色谱法 的专属性较吸取光度法为高〕的方法或专属性较强的方法进行。

5. 不同方法测得结果的相关程度〔Degree of correlation〕的比较：用一有相当专 属性和可靠性的方法与新建方法同量测定，以相关系数 r〔Correlation

coefficient〕 表示相关程度。r 一样要求在 0.95 以上。

此外，还应从方法的可靠性、每个样品测定耗时多少、操作的难易及技术要 求及仪器、设备要求、费用多少等等方面加以考虑。

第五节 烟草化学成分分析研究现状及展望

一、由分析对象的数量级来看 常量微量 痕量 分子水平

二、由分析自动化程度来看 手工操作动 全自动 智能化仪器

仪器 自

提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性,扩展时空多 维信息,微型化及微环境的表征与测定,形状,状态分析及表征,生物大分子及生物 活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化.

第六节 烟草化学成分分析课程的学习方法与要求

烟草化学成分分析是一门比较理论和实践相结合的学科,以解决实际问题为目的. 理论课:把握差不多概念,差不多理论,差不多运算,差不多关系. 实验课:把握差不多操作,培养严谨的科学作风,提高分析问题和解决问题的能力。

第二章 烟叶样品的采集、制备、储存及水分的测定

第一节 烟叶样品的采集、制备和储存

一、正确采样的意义 把握两个名词：

1) 采样：从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样。

2)样品：所抽取的分析材料称作样品 平均样品：是指所取出的少量试样，其组成成分能代表全部分析对象的成分。

正确采样意义：

1)不同处理间存在系统误差 2)同一处理内部存在随机物误

3)样本和总体间存在差异

4)采样误差比分析测量误差大 5-10倍 二、采样的一样原那么

〔1〕代表性 选择能代表总体的一定数量的植株为样品，采集作物不能采集田 埂地边及离田埂 2m 以内的样品。

〔2〕典型性 采样部位要能反映所需了解的情形，不能将植株部位随意混合。 〔3〕适时性 依照研究的需要，在植物不同的生长发育时期，定期采样。

烟叶不同于一样的有机和无机物料，其组成因部位和时季不同有较大差异。因 此，采样时应依照研究或分析需要选取适当部位和生长发育时期进行，也确实是说 采样除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。

四、烟叶的采样方法

1. 田间试验取样

正确采样的要求：减小实验误差，样本能够代表总体。 操纵采样误差的方法有两个：增加采样点数和获得平均样品 1〕增加采样点数：在一块地选取 3-5 个或更多的采样点。一样采纳对角线采样 和 S 形采样两种方法。 选择点数多，测定数也多，工作量增加，然而越能代表总体。

2〕获得平均样品 先了解以下三个名词：烟叶样品按采集过程分检样、混合样品和平均样品。

（1） 检样：从分析对象各部分采取的少量样品

〔2〕混合样品：假设干份〔5-10 份〕等量检样混合在一起得到的样品 〔3〕平均样：从混合样中抽取一部分得到的样品。

注意：假如采取的检样互不一致，那么不能把它们放在一起作为混合样品，应把种 类相同的混在一起。

2. 烟叶常规化学成分分析国标法取样 A.了解几个定义： 1 〕批：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。 2〕小样：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。

3〕单样：是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成， 单样大小取决于：烟草 类型；取样单 位的大小；测定项目的类型和数量。 4〕实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。 5〕试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。 6〕试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。

B. GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成批原料取样的一样原那么：

1〕取样单位的选择：随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单 位。

2〕小样的抽取和单样的组成

组成：3 把扎把烟叶；50 片烟叶〔未扎把烟叶〕；500g 烟草原料〔香料烟、 打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶〕

小样数：每个取样单位最少三个。

C. 卷烟的抽样方法

GB/T5606.1－2005 卷烟抽样〔参考 O8243〕：每样五条，一条〔10 盒、200 支〕 为单位，随机抽样。

第二节 样品的制备和储存

一、分析样品的制备

为保证样品十分平均及分析结果的正确性，对分析样品必须加以适当的制备。 制备的目的：保证样品平均，且在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。

二、烟叶样品制备和储存的一样步骤

1、清洁样品：柔软刷子刷掉页面灰尘，专门是脚叶，否那么会阻碍灰分元素。 1 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝 〔 卷烟：剥去卷烟纸和滤材〕。 2 干燥： 关于烤后原烟，40℃以下烘干， 直至可用手指捻碎。 3 粉碎：常规成分过 40＃筛即可，有些香气成分需要过 100＃筛。

4 装瓶：样品混合平均后再装瓶。要用磨口玻璃瓶，假设临时不分析，用石蜡封口

5 贴标签，编号入册: 样品来源；编号；样品名称；采样部位；采样时刻；采样 制样人等。

三、样品制备和储存应该注意的事项:

1 烘干时温度不易过高。原烟 40℃以下烘干; 青烟 105℃杀青，80℃以下烘干〔如 需

要测定香气等挥发性成分，那么 40℃以下烘干〕； 烘干时不能远离烘箱 。

2 粉碎时不能有污染，远离农药、污水等。 3 储存时应该幸免强光直射，高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样 4 样品粉碎后，应该尽快安排分析工作 。

5 全部分析工作终止后，要尽快运算结果，核对无误后可弃去样品。

第三节 烟叶样品水分的测定

一、烟叶含水量表示方法和水分测定意义

〔一〕 水分测定的意义

烟叶中水分是以自由态和结合态两种形式存在，并分为三种类型：自由水、吸 附水和化合水。

1. 水分是烟叶生长及物质转化的媒介。

2. 水分是阻碍烟叶力学性质和热学性质，及烟叶物理特性的因素之一。

3. 水分是烟叶加工过程中的重要工艺质量指标之一。烟叶水分含量高低，对 贮存、运输、加工性能及其制品的质量，都有重要的阻碍。 阻碍：弹性、韧性、填充性和燃烧性—— 物理特性 颜色、光泽、香气、吃味等—— 外观和内在质量 各种酶活动、霉菌繁育、内含物质的分解转化—— 烟叶内部柔弱的生物化学变 化

4.进行烟草化学成分分析时，制备好的样品中尚含有一些残留水分，为了使分 析结果更准确可靠，在进行分析的同时，也必须求出样品的含水量，以便将各项 分析样品的重量换成干重量，因而水分含量的测定是最经常的分析项目之一。 因此，研究烟叶水分的测定具有重要意义。 （二）烟草水分表示方法 1. 绝对含水率〔干基含水率〕

绝对含水率：用全干烟草的质量作为运算基础的含水率。它是指烟草中水分质 量与全干烟草质量之比的百分率。

运算公式：= G湿 ? G 干 ?100

W绝

G

%

干

式中：W 绝—

绝对含水率；G 湿—— 湿烟草质量；G 干—— 全干烟草质量。

2. 相对含水率 相对含水率：用湿烟草质量作为运算基础的含水率。它是指烟草中水分质量与 湿烟草质量之比的百分率。

烟草原料加工和卷烟生产中—— 通常用相对含水率表示，简称含水率。该含水 率便于运算，在生产中广泛使用。

干燥方面的运算—— 常用绝对含水率。该表达式较为简便。

以烟叶干重为基础，使各项化学成分都以烟叶〔扣除水分〕干重为基础，既水 分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。

二、水分测定方法的选择

测定水分的方法选择：要把样品的性质和测定目的以及设备条件结合起来选 定，使每一种情形都找到一种合适的方法。 测定烟叶水分的方法：直截了当法和间接法。

(一) 直截了当法 利用水分本身的物理性质和化学性质直截了当测出样品中所含

水分。如：重量法、蒸馏法、滴定法。

1．常压恒温干燥法

〔1〕原理：利用水分在 100 ℃沸腾蒸发的性质，将样品处于 100-105℃条件 下干燥，使烟叶中水分蒸发出来。样品原重和样品干重之差即水分，从而运算出 水分百分数。

仪器：烘箱和瓷坩埚、干燥器。 结果运算：

烟叶样品含水率? g/kg ??? ?

W2?W3

?1000

W3 ?W1

式中：W1— 干燥器皿质量；W2— 湿样+干燥器皿质量；W3— 干燥样品+器皿 质量。

〔2〕特点：烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来，易热解物质也会 缺失一部分，使测定结果偏高。

〔3〕为了幸免这种误差，减少挥发性物质缺失，各国都制定了相应的标准。 如我国烟草行业规定：5-10g 100℃-105℃干燥 2h 后测定水分。

2. 减压低温干燥法

原理：减压使样品中的水分在较低温度下即可蒸发殆尽。 仪器：真空烘箱

与常压干燥法比较：由于温度降低，幸免了糖类的炭化、不饱和酸的氧化、某些 挥发性物质的挥发，因此降低了测试的误差。

注意 1 和 2 法的特点：一批能够测定多个样品；费时。

3. 红外线加热法

原理：低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品，促使烟叶水分低温挥发。

含挥发油较多的样品以上 3 种方法都不适用。

4．蒸馏法〔甲苯法〕，共沸点蒸馏法—— 有机溶剂萃取法：适用于含有挥发油 和干性油的样品。

原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应，沸点在 100℃以上 的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液 体，读取水分体积，并换算成质量单位。

5 卡尔费休(Karl Fischer)法〔滴定法〕

卡尔·费休法简称费休法，是 1935 年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分 的容量方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准 确的方法。虽属经典方法但通过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范畴，已 被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法有滴定法与库仑电量法两种方 法。

原理：利用水分的化学性质，用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。

特点：样品用量少；灵敏度高，能够测定出样品含水量之间微小的差别； 费时少〔少那么几分钟〕；一次只能测定一个样品，且需要专门的滴定和搅拌装 置。

〔二〕 间接法 利用样品的折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分。如：红外法、电测法。

1. 红外水分仪法 2. 电测法

原理：依照烟草的导电性与含水率的关系而制成。烟草的导电性随烟草的含水率 增加而增加，相应地，电阻随含水率的增加而减小。

这些方法的原理是测定一个随着烟叶样品的含水量而变化的量。从理论上来讲， 间接法从来都不能达到所要测试的操纵变量和含水量之间的完全一致。

〔三〕 直截了当法和间接法的比较 〔1〕直截了当法：

优点：准确度高，常作为常规法或标准法，应用范畴广。 缺点：费时较长。

〔2〕间接法 优点：测定速度快，能提供对一个运动物料的连续测定。

缺点：准确度略差，必须依照所测试的类型来检验，也必须进行温度修正。

方法 直截了当法 间接法 准确度高，常作为常优点 规 测定速度快，能提供对 法或标准法，应用范一个运动物料的连续测 缺点 畴 广 费时较长 定 准确度略差，必须依照 所测试的类型来检验， 也必须进行温度修正

理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的，因此，直截了当法测定水分 较准确，间接法测定水分的优点是快速方便。

各种测量方法的比较：

方法名称 优点 缺点 测量水分范畴 常压恒温干 燥法 数值准确可靠，仪器 设备简单，通用性 好，可用来校正其他 测定方法所得结果 的准确度。 测定过程相对苦恼，速度 慢；烘干过程中会发生部分 化学分解，阻碍测量精度精 度差；；不能连续在线测 量，在连续 生产中不 适 用。仅能测定至 10 级 -3 适用于不含易 热解和易挥发 成分的样品 烘箱 法 减压低温干燥 法 测试品种多，用量 少；相对库仑法通 用性更好，敏锐度 在最正确状态 下仅能测 至 -410 级；耗材〔试剂〕大； 测定时刻偏长。 适用于含有易 热解成分，但不 含挥发性油的 样品。 含水量在 卡尔费 休法 容量法 1ppm-100%范 围的烟草及烟 草制品的水分 测定。 适用于样品非 常少的情形。 不高所受副反应干 扰较少，如〔如酮 类、醛类〕。 蒸馏共沸法 价格也比较廉价， 选择性好，适合测 量石油类产品。 价格也比较廉价，选择性 好，适合测 量石油类 产 品。 适用于含有挥 发油和干性油 的样品。 8%~32% 电测 法 直观、快速、使用 专门方便。 电阻法 误 差 较 大 ； 只 适 用 于 8%~32%的含水率范畴。 含水率在 32%以上，测定 精度显著降低，含水率在 6%以下，已难以测出来。 须进行温度补偿，对不同 电容法 原理简单，精确度 0~30% 高，可达到 0.1%； 受烟草水分平稳状 信号源频率有一定要求。 态阻碍小，抗干扰 能力强。 类型烟草要进行标定，对 射频法 测量精度高，可在 线测量，不受灰尘、 烟草类型、酒精和甘油会 阻碍测量结果。 10~40% 及外界光线强弱的 阻碍，测出的水分 值包括烟草纤维内 的水分。 烟草颜色和形状以 红外法 操纵朴素，耗时少， 丈量结果正确，故红 精度不如卡 式法和色 谱 法准确 0-100%，精确度 达到±0.1% 泛应用于化工、医 外水分测定仪可广 药、食物、烟草、粮 食等行业的实验分 析和日常进货操纵 及过程检测。

第三章 烟叶中碱类物质的测定 第

一节 烟叶中碱类物质及其测定意义

一、烟叶中碱类物质的类别 烟叶中碱类物质按其化学特点，可包括两大类：植物生物碱及其它碱性含氮化 合物。

〔一〕生物碱 生物碱是存在于生物体中的一类含氮有机化合物。它们有类似碱

的性质，能

与酸生成盐。 生物碱广泛分布于植物界，属于植物次生代谢产物，这类化合物

多有专门而

显著的毒性作用，对原生质甚至对产生它的细胞也有毒害作用。

烟草生物碱有 50 多种物质，存在于约 60 多个不同种的烟草中。按分子结构要紧 分为： 1. 吡啶与氢化吡咯相结合的化合物

如：烟碱〔尼古丁〕、去甲基烟碱〔降烟碱〕、去甲基去氢烟碱、二烯烟碱 2. 吡啶环与吡啶或氢化吡啶环相结合的化合物 如：假木贼碱、N-甲基假木贼碱、新烟草碱、N-甲基去氢假木贼碱、2,3’- 二吡啶 等。

烟草中要紧生物碱：烟碱、去甲基烟碱、新烟草碱、假木贼碱。烟草生物碱是一个 类群，可通过有机溶剂和稀酸两种方法进行提取得到。

烟碱的要紧理化性质

物理性质：烟碱属吡啶族植物碱，纯物质在室温下为无水油状液体，沸点246.1℃，天然烟碱具有左旋性；有强烈的刺激性，味辛辣；烟碱易溶于水，能溶于乙醇、乙醚及轻质石油等有机溶剂。

烟碱是有机大分子，其对某波段的紫外光具有最大吸取吸取能力，其吸光度与烟碱的含量成正比。

化学性质：烟碱能与多种无机酸和有机酸反应生成盐；烟碱易被氧化，遇空气或紫外光会自动氧化成烟酸、氧化烟碱、烟碱烯、甲胺等，变成暗褐色，并发出专门的臭味；许多试剂能与生物碱生产不溶性的沉淀或发生颜色反应等。 烟碱的测定方法〔2-3种〕

去甲基烟碱的测定意义，测定方法原理〔化学法和连续流淌法2种〕

第二节 烟叶中挥发性碱的测定

一、分析意义

烟叶中的挥发碱定义：在碱性溶液〔pH8 的缓冲溶液〕中进行蒸汽蒸馏，能 逸出的那一部分氨类含氮化合物。要紧包括：氨，胺，酰胺，游离烟碱。

对烟叶中挥发性碱的测定具有重要的意义：

1. 挥发性碱的测定有助于了解烟草品质。 在烟草燃烧过程中由于其挥发而增加了烟气碱性挥发性，而碱含量高意味着烟叶 劲头大，然而含量过高，会产生不良的刺激性。

2. 挥发性碱的含量测定可间接了解可溶性氮化合物的含量情形。 挥发性碱的含量与烟草中可溶性氮化合物的含量呈正相关，由于可溶性氮化合物 的测定步骤过于冗长，而挥发性碱的测定那么较简便，因此能够通过挥发性碱的含 量测定间接了解可溶性氮化合物的含量情形，而且挥发性碱的含量与评吸结果比 较一致。

如：用糖分和挥发性碱类的比值作为烟质的指标来代替总糖与蛋白质之比值〔施木克值〕。 二、化学分析法 〔一〕方法原理

1. 在强碱性介质 NaOH 存在下，进行蒸汽蒸馏，使烟叶中全部植物碱类挥发逸 出，收集挥发的馏分，进行下一步测定。 注意：在强碱性条件下，许多非氨类含氮化合物也会部分分解放出氨类物质，因 此不能反映烟草中的氨类物质的实际含量〔结果偏高〕。

改进：采纳磷酸二氢钾—硼砂〔pH8〕的缓冲溶液代替 NaOH，进行蒸气蒸馏。 优点：除了烟叶中的氨类物质逸出外，也有易挥发的烟碱以及部分易于分解的酰 胺基水解成氨而逸出，挥发性较低的大部分次生植物碱如去甲基烟碱以及其他非 氨类含氮物不能挥发。如此测得的结果就更接近实际情形。

2. 酸碱滴定，测定总挥发性碱类。将蒸馏逸出的挥发性成分吸取在 0.1M 的 HCl， 然

后用 0.1M 的 NaOH 滴定剩余 HCl，混合指示剂指示终点〔无色或灰白色〕。

(三) 结果运算 依照滴定数据运算总挥发

碱 %〔以氨计〕

总挥发碱〔氨，〕%=〔标准酸用量-标准碱用量〕0?.017?100

W ?〔1 ? 含水率〕

= (M 1V1 ? B ? M 2V2 ) ? 0.017 ?100

W ?〔1 ? 含水率〕

式中：M1—标准 HCl 的浓度；V1—标准 HCl 的体积数〔吸取用量，mL〕；M2— 标准 NaOH 的浓度；；V1—标准 NaOH 滴定的体积数〔mL〕；B—空白值〔滴定空 白所消耗标准碱的体积乘以标准碱的浓度〕；W—样品重量(g)；0.017—氨〔NH3〕 的毫摩尔质量。

〔四〕本卷须知

1. 操纵加入样品中烟碱的含量在 0.1~1.0g。 2. 蒸馏中加入少许石蜡及小瓷片以防发泡和沸溅。 3. 蒸馏前将蒸馏水煮沸 20min，以驱除 CO2。

4. 使用新配制的缓冲液，必须做空白试验，酸碱滴定之差不应超过 0.02mol/L。

三、烟草中挥发性、半挥发性碱性成分的 GC/MS 分析方法 〔一〕方法原理 通过同时蒸馏萃取进行提取，借助酸碱分离获得烟草中的碱性成分后，进行 GC/MS 分析，借助内标法进行定量。

〔四〕结果运算

第三节 烟叶中烟碱的测定

一、烟碱的理化特性 物理性质：烟碱属吡啶族植物碱，纯物质在室温下为无

水油状液体，沸点 246.1 ℃，天然烟碱具有左旋性；有强烈的刺激性，味辛辣；烟碱易溶于水，能溶于乙 醇、乙醚及轻质石油等有机溶剂。 烟碱是有机大分子，其对某波段的紫外光具有最大吸取吸取能力，其吸光度与 烟碱的含量成正比。 化学性质：烟碱能与多种无机酸和有机酸反应生成盐；烟碱易被氧化，遇空气 或紫外光会自动氧化成烟酸、氧化烟碱、烟碱烯、甲胺等，变成暗褐色，并发出 专门的臭味；许多试剂能与生物碱生产不溶性的沉淀或发生颜色反应等。

二、烟碱在烟草中的存在特点

烟碱是烟草中含量最高的生物碱。烟碱在烟叶或烟气中均以游离态和结合 态两种形状存在，游离态烟碱的碱性强于结合态，产生刺激性亦强。结合态的烟 碱在碱性条件下会分解产生游离态烟碱。游离态烟碱的碱性大于结合态烟碱，且 易挥发。假设烟叶中烟碱含量高，游离态烟碱量也高，刺激性增强。因此，操纵烟 气的碱度能够减轻刺激性。

三、测定的意义

烟碱的作用是产生生理强度，它能够使吸者感受兴奋，因此烟气中含有一定量 的烟碱是完全必要的，否那么烟草就失去其使用价值。不同土壤、施肥量、品种类 型，同一品种不同生长部位烟碱含量都各不相同，因此烟碱含量的分析，有助于 我们了解烟草品质，以便为育种、栽培、调制工作方面生产出既保证具有一定生 理强度又能减少毒害的高品质的烟制品提供依据。

四、方法介绍 〔一〕硅钨酸重量法 〔沉淀法，经典法〕

〔二〕紫外分光光度法〔国标法〕

1. 方法原理

在强碱性介质氢氧化钠存在下进行水蒸气蒸馏，使全部植物碱包括烟碱、去

甲 基烟碱、新烟碱等挥发而逸出，然后依照烟碱对 259nm 紫外光的具有最大吸取能 力，其吸光度与烟碱的含量呈正比的特点，用紫外分光度法测得待测液烟碱的浓 度，进一步换算求得烟碱的含量。

〔三〕提取脱色法测定烟叶中烟碱〔快速法〕 1. 方法原理

烟叶中的烟碱要紧和有机酸结合成烟碱盐的形式存在，由于烟碱和无机酸结合较 有机酸强，因此，用一定浓度的无机酸提取，完全能够吧烟碱从烟叶中分离出来。 同时，用粉状活性炭脱去提取液中杂色。然后依照烟碱在紫外区的吸光度与含量 成正比关系，从而运算出烟碱的含量。

五）气象色谱法 1. 方法原理

采纳液-液萃取将烟草或烟草制品中的烟碱转移到加有内标的有机溶剂中，通过 气相色谱分离，火焰离子化检测器检测，以内标法进行定量。

2. 操作步骤 准确称取一定量的样品于三角瓶中，加入一定量的水、环己烷、氢氧化钠溶液以 及内标溶液，振荡萃取一段时刻后，分离有机相，进行气相色谱分析，内标法定 量。

第四节 总植物碱和去甲基烟碱的测定方法

一、分析意义

去甲基烟碱是烟草中仅次于烟碱含量的生物碱。烤烟中的去甲基烟碱如含量过 高，会使烟草的香味变坏，而烟叶颜色也不正常，易成樱红色，因此测定去甲基

烟碱的含量，对烟草培养品种，烟叶品质鉴定，是一项有价值的参考数据。

二、总植物碱和去甲基烟碱的化学测定法 1. 分析原理

利用碱和有机溶剂苯—三氯甲烷将植物碱从样品中提取出来并萃取到有机溶 剂中，由于去甲基烟碱及其他仲胺类植物碱在醋酐作用下，能够定量地乙酰化， 而烟碱及其他叔胺类植物碱那么不起作用。因此在去甲基烟碱同烟碱共存的情形 下，将萃取样品分别在乙酰化前后，用 HClO4 标准液进行非水滴定，从前后两 次滴定时 HClO4 用量的差数可运算出总烟碱及去甲基烟碱的含量。

三、烟草中总植物碱的测定方法——连续流淌法 1. 方法原理

用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱〔以烟碱计〕与对氨基苯磺酸和氯化 氰反应，氯化氰由氯化钾和氯胺 T 在线反应产生。反应产物用比色计在 460nm 测定。

2. 仪器与设备 连续流淌分析仪〔包括取样器，比例泵、渗析器，加热槽，螺旋管，配 460nm 滤光片比色计，记录仪〕，天平，振荡器

3．操作步骤 〔1〕精确称取样品于磨口三角瓶中，加入一定量的水，盖上塞子，在振荡器 上振荡萃取； 〔2〕过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液进行连续流淌分析〔KSCN 剧 毒，注意安全〕。

4. 结果运算 以干基计总植物碱的含量，以下式表示总植物碱的含量： 总植物碱% = 100CV/m(1-W)

式中：C—样品溶液中总植物碱的仪器观测值，mg/mL；V—萃取液的体积， mL；m—样品的质量，mg；W—样品的水分含量，%。

第四章 烟叶中氮化合物的测定

(含氮和蛋白质的测定)

第一节 烟叶中氮化合物的特性及其测定意义 1 学时

一、烟叶中氮化合物的特性 (一)烟叶中氮化合物的种类和形状

1.烟草中氮素形状：蛋白质 氨基酸 酰胺 NH3 硝酸盐 植物碱 未知氮化物

2.烟草氮化合物分类： 依照它们溶于水的性质不同可将其分为水不溶性和水溶性两大类的氮化合物 1〕水不溶性含氮化合物：部分蛋白质〔醇溶性和脂溶性蛋白质〕 蛋白质氮约占整个氮化合物的 60~90％，蛋白质内的氮素含量一样为 15~17.6 ％。平均为 16%〔蛋白质系数〕。

3. 水溶性含氮化合物：除去不溶性蛋白质，剩余氮化物差不多上水溶性的，其中也 包括了水溶性蛋白质。

植物碱、氨及氨基酸、硝酸盐等。植物碱内氮占干物质的 0.1~0.5%，氨基 态氮占 0.05%，酰胺态氮占 0.02%。

烟草样品〔干烟叶〕中要紧的含氮化合物是蛋白质〔8%〕和生物碱〔1.5-3.5 ％〕，其次是游离氨基酸〔0.8％〕等。

第二节 烟叶中总氮量的测定

一、分析意义

1. 烟叶中总氮量和其中各型的氮化合物含量之间有着紧密的相关性。烟叶中

总氮含量高，那么其它氮化物含量往往也高，蛋白质和烟碱也高，因此测定 氮的总含量对了解烟叶氮化合物的特性具有代表性。

2. 总糖和总氮比是评判烟叶的指标。

二、测定方法

三、测定要紧有凯氏法和杜马法两 种。

杜马法确实是将烟叶燃烧，收集 N2 和其它氮的氧化物，所用仪器十分周密。现 在要紧用的是凯氏法。

三、原始的测定方法—凯氏定氮法

1. 原理 烟叶中的含氮有机化合物，在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮分解，使其中所含的氮转化为氨，与硫酸结合生成硫酸铵，然后加碱蒸馏，使氨吸取在标准酸溶液中，用标准碱滴定吸取氨后余外的酸。 四、凯氏定氮法的改进 〔一〕缩短消化时刻

1. 加入增温剂 K2SO4 和 Na2SO4——加快消化

K2SO4 不仅提高消化液的沸点，而且还具有催化作用，使有机物分解加快，

促 进消解。

2. 加入催化剂：Hg、HgO、Se 粉、CuSO4〔最常用〕、FeSO4、NiSO4 等。

CuSO4 不然而催化剂还能指示终点。

3. 加入氧化剂：H2O2、HClO4、K2CrO7 等。——加快消化过程 氨基酸+ H2O2 →NH3+CO2+O2+H2O

含氮物质消化时，即使在使用催化剂等情形下，也还需 2~3h。

〔二〕 氨蒸馏方法的改进

1. 改直截了当加热蒸馏为水蒸汽蒸馏。

2. 改用全部消化液蒸馏为部分蒸馏，将氨蒸出。

3. 蒸馏装置由一般定氮装置改为半微量或微量定氮装置。〔没有定氮装置也

可用扩散吸取法。〕

4.改硫酸吸取为硼酸吸附蒸出的氨。

NH3 和硼酸没有起化学反应，而是吸附在硼酸分子上。吸附氨用硼酸的量不

用 准确，简化了操作；假设蒸馏时发生倒吸现象，可于同意瓶中再加入硼酸溶液，继 续蒸馏，不致阻碍结果。 〔三〕氨的滴定改进

由用标准 NaOH 滴定 H2SO4,改为用 H2SO4 滴定硼酸吸附的 NH3。 标准碱浓度易发生变化，免去了配制和标定。

（四）消化工具改进 改进前：凯氏瓶 电炉 改进后：消化管 红外线消煮炉 每批能够作 40 个样品。

改进后形成了许多不同的方法，要紧以消化时所加的试剂不同命名：

1. H2SO4－H2O2 法 稳固，N 不缺失，2-3h 2. H2SO4－K2SO4 法 稳固，时刻长，不可测 K

3. H2SO4－K2SO4－CuSO4 法稳固，时刻长，不可测 K 4. H2SO4－HClO4 法 时刻短，不稳固，N 易缺失

5. H2SO4－K2CrO4 法 时刻短不稳固 N 易缺失 不测 K

五、过氧化氢一硫酸消化法〔H2SO4－H2O2 法〕 1. 原理

用强氧化剂过氧化氢和硫酸高温消煮样品，以氧化植物中的有机碳等有机化合 物，使成为二氧化碳，从而使植物中的氮素比较完全地开释出来，并与硫酸结 合成硫酸铵，再用定氮蒸馏方法测定或用扩散法测定。

消化液颜色变化：黑色――酱油色――红宗色――黄色―――无色

第三节 烟叶中蛋白质的测定

一、分析意义

烟草蛋白质含量与烟草品质关系紧密。

1. 蛋白质在燃烧时会产生不良的吃味，含量过高，香气质变差。 2. 蛋白质含量过高会增加烟气的刺激性，烟气辛辣、苦。 3. 蛋白质含量过高会使燃烧性下降。

4蛋白质是许多有害物质的前体物质，阻碍安全性。

5蛋白质〔烤烟〕在 7%~8%比较适宜。

二、分析方法

(一) 间接法：通过测定样品中蛋白质的含氮量来推算蛋白质的含量的方法。 1. 间接运算法

测定蛋白质的含量程序复杂，适应用总氮量和烟碱氮之差值乘以系数 6.25，求 得的值作为蛋白质含量。

粗蛋白质〔%〕= 〔全氮—烟碱氮〕×6.25

=〔总氮%—烟碱%×0.1728〕×6.25

缺点：测出来的总氮量除烟碱氮外，还包括非蛋白质的含氮部分，如含氮类脂、 含氮色素，如此运算的结果只能称粗蛋白质含量。

2. 间接测定法

1 〕 方法原理

利用重金属将蛋白质沉淀，或操纵 pH 于蛋白质的等电点外，这时蛋白质的溶解 度最小，如此将蛋白质分离出来，再按总氮的测定方法消化、定氮，再乘以系数。 此外，保留在消化液中的铵盐能与钠氏试剂反应生成淡黄-棕色络合物，也可采 用比色法测氮，然后算出蛋白质含量。

二、直截了当法：依照蛋白质的理化性质，如对紫外光的吸取，双缩尿反应等测定蛋 白质的含量。

鲜组织中蛋白质的测定最常用的是考马斯亮蓝法，该法用牛血清蛋白作工作 曲线牛血清蛋白需在低温冰箱中储存。

第五章 烟叶中糖类的测定

第一节 烟叶中糖类的特点及测定意义

一、烟叶中糖类的特点 1．烟叶碳水化合物分类

糖占烟草干重的 25—50% ，按结构特点分为三类：单糖、低聚糖、多糖。 按照糖的化学特性分： 还原糖：要紧有麦芽糖，果糖和葡萄糖 水溶性糖：要紧包括还原糖和蔗醣 总糖：要紧包括水溶性糖、淀粉和糊精 2 调制前后烟叶碳水化合物的变化

二、烟叶中糖类的测定意义

1、水溶性糖含量高，烟叶物理特性好，柔软，有弹性，色泽好

2、水溶性糖燃烧产生酸性反应，抑制烟气中部分碱性物质的形成，使吸味柔顺， 烟气酸碱平稳。

3、水溶性糖含量高，烟气焦油开释量高，阻碍安全性，另外水溶性多糖含量影 响烟叶的燃烧性。。

4、水溶性糖在燃吸时会开释出许多香气物质。

第三节 烟叶中水溶性总糖和还原糖的测定

烟叶水溶性糖要紧包括:葡萄糖，果糖，蔗糖和麦芽糖。

测定步骤包括：1 乙醇提取，2 除去杂质，3 将蔗糖转化为葡萄糖和果糖，4 按照 还原糖方法测定。 测定方法包括：重量法，容量法，原子吸取法，分光光度法

二、水溶性总糖测定 (一) 伯川法 1、 分析原理

〔1〕烟叶中的水溶性总糖用乙醇溶剂浸出，进一步将溶出的双糖酸解为单糖。 〔2〕利用还原性糖的醛基和酮基与斐林试剂作用，把二价铜还原为氧化亚铜，

〔3〕Cu2O 为红色沉淀，当硫酸存在时，它被硫酸高铁氧化为二价铜，而三

价 的高铁那么被还原为二价铁。Cu2O+Fe2(SO4)3=2CuSO4+2FeSO4+H2O

〔4〕用高锰酸钾溶液来滴定硫酸亚铁，依照高锰酸钾的用量，运算出铜的量， 再由铜的量查出与其相当的葡萄糖的含量。

10 FeSO4+2KMnO4+8H2SO4 = 5 Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O

4、 本卷须知

〔1〕所用醋酸铅必须是中性的，假设是碱性，会把糖沉淀。

〔2〕所制备糖液需呈中性或微碱性，不可呈酸性，否那么部分蔗糖被水解，

碱 性过强，会产生沉淀。

（3）糖液加酸转化后，用 NaOH 中和必须适当，过量会产生沉淀。

〔4〕制备铝乳时，应充分洗涤，以排除 SO42-离子。

〔5〕本法只限于测定糖液中含糖量在 20-80mg 之间，如糖分过高时，应减少 糖液用量或减少样品称样量。

〔6〕过滤 Cu2O 时最好用古氏坩埚或 G4 玻璃坩埚，因受碱液作用会使滤孔增 大，用时需检查，如遇穿滤，应环新坩埚。

第三节 烟叶中淀粉含量的测定

一、分析意义 淀粉对烟叶的燃烧性有直截了当的阻碍，含量高，燃烧性差。烟叶在调制过程中淀 粉含量不断下降，因此淀粉的含量作为调制是否得当的要紧依据。

二、酸直截了当水解法测定淀粉

（一）HCl 水解— 铜还原— 直截了当滴定法 〔二〕HCl 水解—铜还原—KMnO4 滴定 〔三〕HCl 水解—铜还原—碘量法

〔四〕酸水解的缺点 酸解法不但操作繁琐，且不具有选择性，在淀粉水解时纤维素、半纤维素、果 胶等高分子糖类物质也会发生水解，产生的葡萄糖、木糖和阿拉伯糖等单糖使 测定结果偏高。而比色法测定，结果不准确。

三、酶水解法测定淀粉

(一) 常用酶水解法 1.原理

淀粉用麦芽淀粉酶水解成二糖，再用酸将二糖水解为单糖，然后测定由水解所 得到的单糖。按还原糖方法测定，换算成淀粉含量。 3. 酶水解法优点：准确，高效性和专一性。

缺点：可操作性不强，专一性的酶成本高。

四、连续流淌法测定淀粉(YC/T 216-2007 烟草及烟草制品 淀粉的测定 连续流淌法)

第四节 烟叶中粗纤维素的测定〔重量法〕 一、分析意义

1. 干烟叶中含有 12%—13%的纤维素，要紧集中于主脉和侧脉，是细胞壁的组成成分。纤维素不溶于稀酸和稀碱溶液，性质稳固。

2. 对烟草品质有不利阻碍，含量过多，导致烟叶粗糙，吸湿性强，不耐贮藏， 燃吸时会易引起呛咳气味。

3. 纤维素和果胶对广泛利用的薄片有重要作用。 二、分析原理

利用纤维素的溶解性质〔不溶于水、有机溶剂〕,分离除去干扰物质，重量法 测定。

三、分析步骤 向样品中加入稀硫酸，除去淀粉，果胶、部分半纤维素、胺基化合物等有机物， →过滤→向残渣中加入碱，除去蛋白质、少量脂肪，部分半纤维素和木质素→残 渣加入乙醇和乙醚→除去树脂、脂肪、色素→残渣干燥称重 W1〔105℃低温〕→ 将残渣放入马弗炉中灼烧〔600℃〕→冷却后残渣称重 W2。

四、结果运算

粗纤维素

W1 ?W2 ?100%

(%)=

含水W (1 ? 率)

式中：W—样品质量

五、方法缺点 不够准确，含部分半纤维素，不全为纤维素。

第六章 烟草中灰分和灰分元素的测定

第一节 烟叶中灰分的特点及其测定的意义

一、烟叶中灰分的特点

灰分：烟叶经燃烧(高温灰化)后剩余的残渣，要紧包括金属的氧化物、氯化物、 碳酸盐等。

1. 烟叶中所含灰分要紧有 K、Ca、Mg、Cl、S、P，还有少量 Fe、Al、Si 和各 种微量元素。

2. 灰分元素占干物质的 12~15%，最多可到 20%。 3. 灰分多以离子或盐类的形状存在于烟草体内。 4. 不同类型的烟叶，其灰分含量和组成不同。

e.g. 白肋烟和马里兰烟的挥发含量较高。烤烟挥发中，钾、钙是要紧成分，马 里兰烟灰分中含硫量较高，其它类型烟叶钙是要紧成分。

5. 同一类型烟，不同部位烟叶的灰分也不同，一样总灰分下部叶比上部叶含 量高。具体到某一元素那么由土壤、降水等因素阻碍而不同。

e.g 钾含量中部高，下部和上部接近；钙下部最高；镁含量是中部>下部>上部； 硫含量上部>下部>中部；氯含量是下部>上部>中部。

二、烟叶中灰分测定的意义

1. 烟叶的灰分含量〔总灰分〕与烟叶的品质成负相关。这是因为，灰分含量 高，那么烟叶其他干物质含量就低。

2. 烟叶的灰分组成与烟叶的许多物理特性〔烟叶颜色、成熟度、烟叶等级〕 有紧密关系，要紧阻碍烟叶的燃烧性和灰分的颜色。

2.1 烟叶 K 含量高，那么叶片柔软，组织细腻。

2.2 Cl 含量高，烟叶内淀粉积存多，叶片增厚，变脆。在调制过程中脱水慢。干 叶吸水性增加，色泽不佳。

2.3 钾、钠盐助燃，能够提高烟支的燃烧力和阴燃持火力。

2.4 钙和镁有助于烟草燃烧完全，和钾一样使灰分出现白色，但镁过多，烟灰凝 聚性变差，呈片状脱落，且烟灰色泽变暗。

2.5 Cl 是阻燃元素，含量高，烟草燃烧性变差，易显现黑灰熄火现象。K/Cl 是衡 量烟支燃烧性的要紧指标。

2.6 P, S, 硝酸盐也是阻燃元素。

第二节 烟叶样品的灰化方法

灰化是元素分析的前处理方法。由于测定目的和被测成分不同，要有与之对应 的灰化方法。一样依照测定目的及被测成分的量不同，分为干灰化和湿灰化两大 类。

一、干法灰化〔总灰分，灰分元素均可测定〕 1. 原理

利用沸点的不同，有机物在高温下分解，而无机元素那么保留。 〔1〕碱性干式灰化法〔加入碱性固定剂〕

为防止 Cl 高温缺失，加入 Na2CO3 转化为 NaCl 来爱护 Cl。 〔2〕酸性干式灰化法〔加入酸性固定剂〕

为防止 Pb 高温缺失，加入 H2SO4 转化为 PbSO4 来爱护 Pb。

二、湿法消化〔测定灰分元素〕

1. 原理

强氧化酸湿法消解是样品处理中最常见的方法。浓硝酸、高氯酸、浓硫酸等氧

化性强酸可快速分解大部分有机物被测物质出现离子状态保留在消化液中。 依 照样品性质不同，通常可选择不同的混合酸处理样品。经典的混合酸通常采

HNO3 和 H2SO4。

2. 特点：时刻较短，但湿法消解需人看管，费人力；试剂用量大，空白值较 高，且易被污染；反应缓和，挥发性物质缺失少，结果相对精确。

三、微波消解〔测定灰分元素〕

特点： 微波消解作为样品分析的新技术，具有消化样品能力强、速度快、消耗化学试 剂少、金属元素不易挥发缺失、污染小及空白值低等优势，一次样品处理后就可 同时测定几种元素，通常取专门少量即可达到分析的灵敏度。

第三节 烟叶中总灰分的测定

优质烤烟总灰分含量：12-18％。 一、分析原理〔重量法〕

第四节 烟叶中钾的测定

一、测定意义

1. 烟叶中 K 的含量为 0.8~4.5%，K 在烟叶中要紧以硝酸盐的形式存在； 2. 灰分中要紧以 K2O 的形式存在；

3. 缺 K 使烟叶中糖含量降低，阻碍烟叶品质，也会对油分和弹性有阻碍； 4. K 具有吸湿性，对烟叶品质有益。 二、钾待测液的制备

1．钾元素在烟草体内呈离子状态，移动性专门大，能够用水或酸溶液提取出来。

2．测定总灰分时的残留灰分中也含有钾素，将总灰分溶解定容也能够得到钾 的待测液。〔干灰化〕

3．测定总氮的待测液也能够用来测钾〔湿灰化〕。 二、测定方法

钾素测定方法专门多，要紧有四苯硼钠容量法，四苯硼钠重量法 火焰光度法等。

一〕四苯硼钠重量法 1.原理

四苯硼钠与钾离子反应，生成溶解度专门小的晶型四苯硼钾白色沉淀，反应式：

Na[B(C6H5)4] + K+ →K[B(C6H5)4] + Na+室温下，稀盐酸溶液进行沉淀，干扰离子较少〔通常只有铵离子发生干扰，且 易排除〕，沉淀颗粒较粗，便于过滤。 K2O + HCl→ KCl + H2O

2. 操作步骤 取灰化的待测液，加入四苯硼钠 → 沉淀过滤，洗涤→干燥称重〔130℃〕. 3. 结果运算

K 2O%=

(W?W)?0.1091?分取倍数?1.205

1

0

?100

样品重〔1? 含水率〕

式中：W0— 空坩埚重；W1— 坩埚加四苯硼钾重；0.1091— 由四苯硼钾换算为 钾的常数；1.205— 钾换算为氧化钾的常数。 4. 本卷须知

〔1〕本法测定钾的含量范畴为 1~5mg，因此在沉淀时待测液的体积尽可能小 些〔必要时可浓缩〕。

〔2〕氨对测定有干扰，在室内不得放置和开放氨水。 〔3〕在强酸介质中四苯硼离子较易分解，因此假如应用滤液测定过滤剩的四 苯硼钠是不适宜的。 〔4〕烘干沉淀时，不宜温度过高，升温过高，使沉淀分解，减少重量。在 265℃ 以上，沉淀发生如下反应：K[B(C6H5)4] + 30O2→KBO2+24CO2+10H2O

〔5〕配 3%的四苯硼钠沉淀剂，加入无钾的 NaOH 是为了防止四苯硼钠的分解， 因为，一样溶液酸性越强，温度越高，四苯硼钠分解速度越大。 Na[B(C6H5)4] + HCl = (C6H5)3B + C6H6 + NaCl (C6H5)3B + 2H2O →K[B(C6H5)4] + 2 C6H6

〔6〕四苯硼钾沉淀易溶于丙酮，因此过滤该沉淀使用过的玻璃滤器最好用丙 酮洗净、干燥。

〔7〕沉淀剂四苯硼钠的用量以理论需要量的 1.5~2 倍为经济，加入太多时， 沉淀的过滤和洗涤反而费事。

三、火焰光度法[YC/T 173-2003 烟草及烟草制品钾的测定火焰光度法]

火焰光度法：以火焰作为激发光源,使被测元素的原子激发,用光电检测系统来 测量被激发元素所发射的特点辐射强度,从而进行元素定量分析的方法。属于原 子发射光谱法的范畴。

1. 原理 钾的待测液用压缩空气使溶液喷成雾状与可燃气体混合后燃烧，钾元素的原子 受火焰激发后能发射该元素所特有波长的光谱线，用火焰光度计测量其光谱线强 度，进而依照光谱线强度与其浓度成正比的关系，来测定钾元素的浓度。 4. 表示方法

K(%)=

C ? 分取倍数?V

K

样品重〔1 ? 含水率〕?106

样品

?100

式中：CK— 由标准曲线查得 K 的浓度，μg/mL；V 样品—待测样品的定容体积,

mL； W— 样品质量, g。

五、原子吸取光度法

1. 原理

基于光源〔空心阴极灯〕发生具有待测元素的特点谱线的光，通过待测元素产生 的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸取，透射光进入单色器，经分 光后再照耀到检测器上，产生直流电讯号，经放大器放大后，就可从读数器读出 吸取值。在一定的实验条件下，吸取值与待测元素的关系服从朗伯比尔定律。因 此，测定吸取值就可求出待测元素的浓度。

K(%)=K2O(%)/1.2046

六、亚硝酸钴钠容量法

原理：用亚硝酸钴钠试剂与 K+生成亚硝酸钴钠钾[K2NaCo(NO2)6]沉淀，沉淀物 与 KMnO4 反应，依照高锰酸钾标准溶液的浓度和消化体积数运算出烟叶中的钾 含量。 2KCl + Na3Co(NO2)6 →K2NaCo(NO2)6↓ + 2NaCl

5K2NaCo(NO2)6 + 11 KMnO4 +14H2SO4 →15KNO3 + 5NaNO3+ K2SO4 + 11MnSO4 + 5Co(NO3)2 +14 H2O

5H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 →2MnSO4 + K2SO4 +10CO2 + 8 H2O

第五节 烟叶中钙、镁的测定

一、测定意义

1. 钙、镁是烟叶中含量元素。我国烟叶钙平均含量达 3.45%，大大高于国外

优质烟叶的钙含量〔2.5%〕；镁在烤烟中的含量范畴为 0.3~1.2%。

2. 钙是细胞壁结构的差不多成分。含钙高的烟叶表现过厚、粗糙、僵硬，使

用 价值低。

3. 镁是叶绿素结构中的金属元素，直截了当参与光合作用。镁依旧磷酸化酶

的激 活剂，对糖类的合成和分解有专门作用。

EDTA 容量法和原子吸取分光光度法是实验室常用的测定 Ca，Mg 含量的两种 方法。

二、EDTA 容量法〔络合滴定〕 1. 原理 EDTA 在一定的 pH 条件下能与 Ca2+、Mg2+形成稳固的络合物，因此操纵溶 液 pH，选择适当的指示剂，能够用标准的 EDTA 溶液滴定 Ca2+、Mg2+合量。另 取一份待测液，调剂 pH 为 12 沉淀镁[Mg(OH)2]或加入 Ca 沉淀剂除去 Ca，余下 的溶液，仍用 EDTA 滴定，求出 Ca 或 Mg 的含量，用上述总量减去单独元素的 量，即可求出另外一个元素的含量。

三、原子吸取分光光度法

原理：将试样雾化产生待测元素的原子蒸汽，当光源辐射出的具有待测元素特 征光谱线的光通过待测蒸汽时，被蒸汽中的处于基态的待测原子吸取，使特点光

谱线减弱，依据特点光谱线减弱的程度，来测定试样中待测元素含量。 钙与镁的测定原理同钾的测定原理差不多一致，不同之处在于采纳 SrCl2 或 LaCl3 作为开释剂，以排除 Al、P、Si 对测定 Ca 的干扰。

第六节 烟叶中氯的测定

一、测定的意义

1. 氯对烟草燃烧性阻碍专门大，烟草为忌氯作物。烟叶中氯含量为 0.6~0.9%对 烤烟来讲比较适宜，Cl>1.5%阻碍阴燃持火力，Cl>2%，烟制品会发生熄火 现象。

2． 假设烟叶中 Cl 含量过低，也会阻碍烟草品质，因为 Cl 能提高烟株的抗

旱抗 病的能力，使烟株健壮生长。

3. 通过增肥 Cl 肥达到提高烟叶质量，使 Cl 含量达 0.6~0.9%。

二、方法概述 氯测定方法包括：1. 重量法

2. 容量法：汞量法 银量法〔莫尔法〕 电位法 1. 重量法

往氯的待测液中加入硝酸银生成氯化银沉淀，过滤称重，换算出 Cl 的含量。 2. 容量法

包括硝酸汞滴定法[又叫汞量法或 Hg(NO3)2 络合滴定法]和以 K2CrO4 为指 示剂的硝酸银直截了当滴定法〔又叫莫尔法〕，前者测定原理以二苯卡唑为指示剂， 用浓度的 Hg(NO3)2 滴定一定体积的氯的待测液，过量的硝酸汞 NaCl + Hg(NO3)2 = HgCl2 ↓+ 2NaNO3

莫尔法应用较广，方法简单，是经常使用的方法。莫尔法也需要对烟样进 行预处理，即碱性干法灰化。用莫尔法测定烟叶中 Cl 应在 500℃温度下尽可能 灰化完全。

三、银量法一莫尔法 1. 原理

利用氯化物易溶于水的性质，将烟叶样品经碱性干式灰化法制得的灰分；用 水溶解出氯，再利用分级沉淀进行滴定。即先用标准浓度的硝酸银溶液滴定，用 铬酸钾为指示剂，滴定至溶液刚有红棕色沉淀显现即达终点。

NaCl + AgNO3 →AgCl〔乳白色〕↓+ NaNO3

铬酸钾和银盐的反应如下：

式中：CAgNO3—AgNO 3 的浓度，mol/L；VAgNO3—AgNO 3 的滴定体积，mL； 0.0355—Cl 的毫摩尔质量，g；W— 烟叶的质量。

4. 本卷须知 〔1〕铬酸钾做指示剂，只能在中性或微酸性碱性溶液中进行，测定溶液应在 pH6.5~10.5 之间。

在酸性溶液中：2H+ + 2CrO4- 强碱性溶液中：2Ag+ + 2OH-

2HCrO4 2AgOH

CrO7- + H2O 在 Ag2O↓ + H2O

〔2〕待测液如有颜色阻碍滴定终点判定时，可用稀硝酸酸化后的活性炭脱色， 或将待测液蒸干，用过氧化氢除去有机质的颜色，再用蒸馏水溶解后，进行测定。 〔3〕氯离子含量太高时，因生成白色沉淀过多而阻碍终点，现在减少待测液用 量。

〔4〕大量硫酸盐存在会对测定发生干扰，当待测液中硫酸根离子存在量在 32mg 以下时，对本测定一样无干扰。

〔5〕滴定时要充分摇动。

四、自动电位滴定法 〔YC/T 153—2001 烟草及烟草制品氯含量的测定电位 滴定法〕

五、硫氰酸铵滴定法〔佛尔哈德法〕

原理：样品经浓HNO3 加热消化，使其分解产生Cl-，与预先加入的定量的AgNO3 相结合，产生 AgCl 沉淀，过量的 AgNO3 溶液在铁铵矾存在下，用 NH4SCN 标 准溶液来滴定，溶液出现微红色即为终点。

六、自动分析仪法

原理：在铁离子的存在下，样品中的氯离子和硫氰化汞反应生成不离解，但可 溶的氯化汞，开释出来的硫氰酸离子和铁离子生成硫氰酸铁，它具有专门深的颜色， 颜色的深浅与氯离子浓度成正比。

七、离子色谱法 ，依据这些离子对交换剂有不同的亲和 力而被分离。

第七章 烟草中脂肪、有机酸和酚类的测定

第一节 烟草中脂肪和挥发油的测定

一、概述 脂质类化合物：油脂以及类似油脂不溶于水而能被乙醚、氯仿、苯等有机溶剂抽提处理的化合物。脂质类包括油脂和类脂。

烟草石油醚提取物：所有脂溶性成分及许多低分子化合物。 石油醚提取物用水蒸气蒸馏可得到两大类物质：

1. 挥发油成分：低分子的烃类、醇类、酸类、酚类、醛类、酮类、酯类、

低 分子萜类等。

2. 高分子的脂质类：油脂、类脂、甾醇、萜类等。

二、特性

1．不溶于水而易溶于非极性有机溶剂

2．大部分脂肪和挥发油集中在种子里，烟 叶中含量少，脂肪约占烟叶干重

2.7%， 挥发油为 0.5%左右。 3 ．香料烟挥发油高于烤烟 4 ．同一品种，中部叶挥发油高，上部叶脂肪高，下部叶二者均低 5 ．施用麻饼、有机肥挥发油含量增高

6．发酵会使挥发油减少，减少程度与发酵温度正相关。

三、测定意义

1． 脂肪和挥发油阻碍烟叶物理性状 挥发油高：挥发油高，叶柔软，烟叶水分含量低时，叶子仍旧有较大韧性，不易破裂； 脂肪高：易破裂，脂肪和挥发油为疏水物质，阻碍烟叶吸水性。

2．阻碍烟叶香气 挥发油散发香味，含量高，香气浓。这与发酵后挥发油减

少，香气质变好不矛盾。脂肪〔石油醚提取物〕的含量与烟草的香气量有关，与香气质无关。

四、脂肪〔石油醚提取物〕的测定方法

折光率法快速简便，但仅适用于含油多的种子中脂肪的测定；油重法和残余

法 均适合茎叶中脂肪测定。

在测量大批样品时，只要残余法和油重法结果一致，亦可采纳之。 1、油重法〔直截了当法〕 〔1〕原理

把用水处理并干燥后的烟样放入浸提器中，加入乙醚〔或石油醚〕，浸提出 脂 肪后，将乙醚蒸去〔或回收〕，所得的物质即为脂肪。 〔2〕操作步骤 样品称重→移入滤纸筒中，放入索氏提取器→加入乙醚，回流提取→回收乙醚 →干燥样品〔减压，60℃干燥 1h〕→称重运算。

〔3〕运算公式 粗脂肪(%)=

W1 ?W0

W (1 ? 含水率) ?100

式中： W1—接收瓶和脂肪重量，g； W0—接收瓶的重量，g； W——样品称样质量，g。

〔4〕优点：准确度高，再现性好。

〔5〕本卷须知

a. 烟叶含糖量大，应先以冷水处理过滤除去后，再将烟叶烘干研细。

b. 装样品的滤纸包要洁净，间隙紧密，防止漏样。

c.滤纸筒的高度不能超过索氏提取器的回流弯管，否那么乙醚不易穿透样品，脂 肪不能全部提出，造成误差。

d.提取时水温不能过高，一样乙醚刚沸腾即可〔45℃〕。

e.所用乙醚必须是无水乙醚。如含有水分那么可能把样品中的糖及无机物浸提出 来，造成误差。

f.冷凝管上端最好连接氯化钙干燥管。如此不仅能够防止空气中的水分进入， 而且还能够幸免乙醚挥发到空气中，污染实验环境。假如无此装置，塞一团脱 脂棉即可。

g. 用水预处理样品后要烘干，浸提物也要烘干，烘干时刻不宜过长，否那么样 品中不饱和脂肪酸会在加热时氧化，浸出物中脂肪酸被氧化会导致测定结果偏

高

h.将浸提接收瓶放入减压烘箱是，瓶口向一侧倾斜 45 度放置。如此干燥迅 速。 i.使用乙醚，不能用火直截了当加热，应用水浴。

j. 浸提间假设中断，需把样品取出再次粉碎后，再连续浸提。

2．残余法〔间接法〕

原理： 样品在浸提器中，用能与脂肪混溶的有机溶剂除去脂肪，从样品重和残

渣

重之差，运算脂肪的含量。常用有机溶剂：无水乙醚、石油醚等。

3. 两种方法的异同点

1) 相同点：测定得到的差不多上粗脂肪，因为浸提时色素、蜡、挥发油、树脂等也 被浸出

2) 区别：油重法：重量的接收瓶内是浸提出来的脂肪，回收乙醚后，剩下 的为脂肪，称重一次仅测定一个样品。

残余法：浸提筒内能够装假设干个不同的样品，脂肪浸出后，重量减

轻， 浸提早后重量之差为脂肪量，一次能够测定多个样品。

五、烟叶中挥发油的测定

烟叶的挥发油：将烟样进行水蒸汽蒸馏后得到的挥发性物质的总称。其中含有低 分子的醛、醇、酮、酸、酯、简单萜等多种物质，它们是构成烟叶的要紧致香物 质。

烤烟挥发油中，酚类物质较多而雪茄烟含的酚类物质少一些。香料烟挥发油 含量较高。

1. 烟叶中挥发油的水蒸汽蒸馏法 〔1〕原理

依照挥发油能随水蒸汽蒸馏而不被破坏的性质，将烟样在挥发油蒸馏装置上蒸 馏，蒸出的馏分用一容器接收，除去水分后，在一定温度下，测定挥发油容量或 比重，由此运算其含量。

〔2〕操作步骤 取适当烟样放入烧瓶中，加入 3-6 倍量的水，充分振荡。安装蒸馏装置，进行蒸

馏。馏出液用乙醚/石油醚进行萃取分层，弃去水层，收集乙醚/石油醚层，加热 蒸去乙醚。将残留的精油合并到量筒中，在 25℃下测定容量。也能够加入少量 无水硫酸钠，分离出透亮的精油部分，测定其比重。

2. 有机溶剂提取法

(1)原理 利用挥发油和树脂物溶于有机溶剂的特性，用氯仿浸提烟叶，从浸提

液中去除氯 仿，其残渣即为挥发油和树脂物。

3. 同时蒸馏萃取法提取烟草香气物质

水蒸气蒸馏是一种常用的分析烟草及其它农作物中挥发性、半挥发性成分的方 法。该方法在分析农作物挥发性、半挥发性成分时，较为稳固，但其操作繁琐， 处理量比较大。随着同时蒸馏萃取〔SDE〕装置的问世，使得分析步骤得到简化， 前处理的工作量也明显减少，因此同时蒸馏萃取的应用也越来越广泛。

1) SDE 方法的特点是：蒸馏和萃取同时进行

2)目的：提取烟草中挥发性、半挥发性成分 被提取的成分应具备以下条件：具

有挥发性，沸腾期间与水长时刻共存而不

发生化学变化，难溶或不溶于水。

3) 原理：烟草(粉末状)中挥发性、半挥发性成分(专门是脂溶性物质)在水蒸气蒸 馏时由水蒸气带出而不被破坏，经不与水混溶的有机溶剂(乙醚、二氯甲烷等)萃 取，使挥发性、半挥发性成分转移至有机相中，浓缩后，即可进行 GC/MS 等分 析鉴定。

第三节 烟草中酚类物质的测定

一、烟草中酚类物质存在特点 1. 种类

烟叶酚类物质相当复杂，种类繁多，烟草含量较多的酚类多酚：绿原酸、芸香苷、 莨菪亭，它们分别属于咖啡单宁类、黄酮类和香豆素类。 2. 酚类物质在烟叶中的存在状态

在活体组织中酚类物质几乎全部以糖苷和酯的形式存在。 在烟叶调制期间，多酚被氧化转变为微溶棕色素存在，如芸香苷氧化 多酚氧化产物也能够进一步和蛋白质、金属离子如 Fe，Cu 结合形成黑色素〔棕色素〕。

3. 酚类物质在烟叶中的分布特点

3.1 不同类型烟叶酚含量不同：烤烟>晾晒烟

3.2 不同部位：上部叶>中部叶>下部叶

3.3 一片叶的不同部位：叶尖>叶基部

3.4 矿质营养：Ca，B，Mg，N, P

3.5 生长调剂剂：生长素类

二、烟叶酚类物质测定意义

1.酚类物质与酶促棕色化反应关系紧密，阻碍烟叶颜色。 2.芳香值=多酚/蛋白质氮，表征烟叶香气。 3. 分布特点 〔 1〕 不同烟草类型酚类化合物含量不同。

e.g. 烤烟酚类物质含量较高，晾烟酚类含量比较低。 〔 2〕 不同部位烟叶酚类物质含量不同。

e.g. 酚类物质从烟株下部到中部显著增加，到达上部达到最大值，但中部和上 部叶酚类物质含量差异不大。

〔3〕 一片叶的不同位置，酚类物质含量不同。 e.g.晾烟从叶尖部到叶基部绿原酸含量逐步降低，与烟叶晾制过程中颜色变化 梯度专门一致。因为绿原酸与变褐有关。

〔4〕 不同矿质营养，酚类物质含量不同。

e.g. 随氮用量的增加，绿原酸、芸香苷、莨菪亭和莨菪苷的总和亦增加。 e.g. 不同形状的氮素对烟叶酚类物质含量也有阻碍，高硝态氮溶液中生长的烟 株比在高铵态氮溶液中生长的烟株酚类物质含量高。

〔5〕 生长调剂物质用量不同，酚类物质含量不同。 e.g.萘乙酸〔NAA〕能明显减少烟叶酚类物质含量，而对烟叶施用顺丁烯二酰 肼〔MH〕会使烟叶莨菪苷和莨菪亭浓度增加。

〔6〕 不同成熟度的烟叶，其多酚类物质含量又明显差异。 e.g.各部位烟叶酚类物质含量均随成熟度的增加而增加，达到某一最大值后又 表现下降趋势。

〔7〕 烤烟随海拔高度增高，烟叶中酚类化合物增加。 〔8〕 烤烟烘烤期间，酚类物质的变化。

e.g. 在正常栽培烘烤技术条件下，酚类物质含量随烟叶成熟而增加〔酚糖苷的 热解作用和酶促分解〕，随烘烤和发酵的进行而减少〔棕色化反应〕。

〔9〕 木质素含量高

e.g. 木质素含量高达烟叶质量的 4%~5%，木质素热解可生成大量酚类化合物。 不同类型烟叶酚含量不同：烤烟>晾晒烟 不同部位：上部叶>中部叶>下部叶 一片叶的不同部位：叶尖>叶基部

矿质营养：Ca, B, Mg, N, P 生长调剂剂：生长素类

三、烟草中酚类物质的测

定 1、测定方法概述

利用酚类物质的溶解性〔能溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种溶剂；且酚羟基

增加，水溶性加大〕以及能与多种试剂生成沉淀或发生颜色反应来进行测定。

酚类定量法分为：沉淀法、比浊法、比色法、氧化滴定法。

2、高锰酸钾滴定法〔AOAC 公认方法〕 〔1〕 原理

酚类物质能够被高锰酸钾所氧化，烟叶中还有一些酚类的衍生物和一些非酚类物 质也能够被高锰酸钾氧化，如此测定值偏高。因此滴定分两次进行，第一次滴定 待测液中总还原性物质的总量，第二次用明胶—酸—盐试剂将酚类物质沉淀后， 滴定待测液中其它还原性物质。

2、氨基安替比林比色法〔比较快速〕 原理：酚类化合物在碱性溶液中，当有氧化剂—铁氰化钾存在情形下，与 4-氨基 安替比林生成一种红色染料，生成颜色的深浅与其含量成正比，与酚标准溶液在460nm 比色定量。 特点：精度高，但待测液制备苦恼，灵敏度较酒石酸铁法高。

3、酒石酸铁比色法 原理：酚类物质的酚羟基与酒石酸铁中的铁离子生成蓝色络合物，依照络合物溶 液颜色的深浅，通过比色法〔540nm〕可测出烟叶中酚类物质的含量。 特点：精度高，操作简便。 4、福林法

1〕原理：在碱性条件下，利用多酚的还原性，多酚可将磷钨钼酸还原成蓝色， 蓝色深浅与多酚含量呈正相关，利用分光光度计在 700nm 波长下测定。 5、HPLC 法

YC/T 202-2006 烟草及烟草制品多酚类化合物 绿原酸、莨菪亭和芸香苷的测定 原理：用 50% 甲醇水溶液萃取烟草和烟草制品中的多酚类化合物，萃取液经。0.45μm 滤膜过滤后，通过高效液相色谱(HPLC)定量分析检测其中三种多酚类化合物 的含量。

第八章 烟气分析

第一节 与烟气有关的概念和规定

一、分析意义

1.卷烟烟气成分来自于燃烧后的烟叶及添加物质、辅助材料，因此与烟叶成 分有差异，通过分析烟气，能够更全面更直截了当的了解卷烟和烟叶品质。

2.了解烟气理化性质，有利于评判和提高烟草及烟制品的安全性。

二、烟气要紧成分

卷烟烟气包括：

1.主流烟气：进入吸烟者呼吸系统的烟气，包括气相部分和粒相部分。 2.测流烟气:烟支阴燃产生的烟气 ，包括气相部分和粒相部分。

3.环境烟气：吸烟时开释的周围环境中的所有烟气总和。也气相部分和粒相部分。 烟气成分复杂，包括成千上万中化学物质，固液气三相并存，是典型的复杂体系。

三、差不多概念和术语

1. 卷烟烟气：烟草在燃烧过程中所产生的对人体有生理效应的气体。烟气是一 种气溶胶，它由粒相物质〔8%〕和气相物质〔92%〕组成。 烟气的形成：烟支在高温条件下燃烧〔或燃吸〕时，烟支内部的化学成分发生了 干馏、热解、合成等一系列复杂反应，并向外扩散形成了烟气。

2. 主流烟气：当吸烟者抽吸卷烟时，从卷烟的嘴端或〝烟蒂〞端吸出的那部分 烟气。 侧流烟气：从烟支的点燃端专门是两次抽吸之间的阴燃期产生的烟气。

3. 总粒相物、湿焦油、干焦油

烟气的本质：数千种化学成分组成的复杂多相气溶胶。 烟气气溶胶要紧包括：气相和粒相。

粒相物质〔TPM〕：total particulate matter：又叫总凝聚物，总颗粒物。包括非挥 发性和半挥发性物质物质。 定义为被阻留及沉积于捕集器中玻璃纤维滤膜片内表面的主流烟气组分。要紧包 括：焦油，生物碱和水分，以 mg 表示。

湿焦油：总粒相物含有水分，称为湿焦油或粗焦油〔WPM 或 CPM〕。

干粒相物〔DPM，dry particulate matter〕：总粒相物减去水分，称为干粒相物。 干焦油：总粒相物减去水分和其中的烟碱，称为焦油或干焦油〔TAR 或 DRY TAR〕。

二、 焦油定义

ISO4387：1991 焦油定义：卷烟在特定的条件下燃吸后捕集在一个标准的剑桥 滤片上的主流烟气部分，从中减去水分和烟碱，剩下的确实是焦油，单位以 mg/ 支来表示。

五、烟气分析的意义

1. 烟气中的成分要紧源自与烟草成分，但又不是完全相同。 2. 烟叶燃烧发生复杂的化学反应，阻碍卷烟的口味和香气。 3. 吸烟对健康的阻碍要紧来源于烟气。

第三节 烟气的捕集〔吸烟机〕

吸烟者的抽吸行为专门多样化，不同的吸烟者有不同的抽吸适应，其抽吸体积、 频率、连续时刻各有不同，要对卷烟烟气成分开释量进行测试，就需要建立统一 的烟气捕集方法。

一、标准吸烟条件〔1966 年，美国联邦贸易委员会 FTC 提出标准化的吸烟机 抽吸方法；1988 年 ISO 建议建立一个标准化的能够被普遍同意的吸烟机抽吸方 法；ISO-TC126 于 1991 年公布了〝ISO3308:1991 国际标准〔常规分析用吸烟机 定义和标准条件〕〞〝ISO4387 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油〞〕

每口抽吸时刻为 2 秒，每口吸入的烟气量为 35 毫升，每隔 60 秒抽吸一口〔上 次抽吸终止与下次抽吸开始间隔 58 秒〕。

标准化抽吸方法的目的：使产品能够按照焦油和烟碱量排序，但采纳此方法 所取得的数据不能给个人或群体的吸烟者提供它们从卷烟中获得焦油和烟碱的 精确量。

除美国和日本之外，ISO 的标准方法已被各国普遍采纳。美国的 FTC 方法 和日本的标准方法也近似于 ISO 的标准方法。

注：雪茄烟吸烟标准为：每口抽吸时刻为 1.5 秒，每口抽吸容量为 20mL，每 隔 40 秒抽吸一口。

二、吸烟机的工作环境

吸烟机是进行烟气分析所必需的专用设备。

操纵吸烟机在相对湿度 60％±2％、温度(22±1)℃的环境条件下工作。要 有

专用的吸烟分析室，其环境条件由空调设备来操纵实现，排除烟雾的排气罩。

第五节 气相色谱法测定 TPM 中水分和烟碱

用气相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的水分，是国际上普遍采纳的一种方 法，也得到了国际上先进的烟草实验室的认可并采纳。前几年由于我国烟草行业 的技术水平相对落后于国际上的先进水平，在行业内用此方法开展对总粒相物水 分的测定比较困难，因此行业内通常采纳以总粒相物的 11％来运算水分。但这

种方法是专门不科学的，其准确性也较差。近年来国内外实验室的数据说明，总粒 相物中的水分测定值在总粒相物中所占比例在 3％到 30％之间，因此 11％这一 体会系数来运算水分是不符合实际的。故我们必须采纳气相色谱法对总粒相物中 水分进行测定。

一、气相色谱法 1. GC 差不多分析过程

GC 是一种分离技术。要紧是利用物质的沸点、极性及吸附性状的差异来实现

混合物的分离。 分析流程：待测样品在气化室汽化后被惰性气体〔即载气，也叫流淌相〕带入 色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性 能不同，每种组分都倾向于在流淌相和固定相之间形成分配或吸附平稳。由于载 气的流淌，是样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸，结果是在载 气中分配浓度大的组分先流杰出谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。 当组分流杰出谱柱后，赶忙进入检测器。检测器能够

将样品组分的存在与否转变 为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例。

2. 气相色谱分类

〔1〕按色谱柱分类—填充柱 GC 和开管柱 GC

注：开管柱常称为毛细管柱，但毛细管柱并总是开管柱。

a) 按固定相状态分——气固色谱〔采纳固体固定相，如多孔氧化铝或 高

分子小球等，要紧用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物， 其分离要紧是基于吸附机理〕和气液色谱〔液体固定相，分离要紧 基于分配机理〕。〔在实际 GC 分析中，90%以上的应用为气液色谱〕

b) 按分离机理分——分配色谱〔即气液色谱〕和吸附色谱〔即气固色

谱〕 注：气液色谱并不总是纯粹的分配色谱，气固色谱也不完全

是吸附色谱。一个色 谱过程常常是两种或多种机理的结合，只是一种机理起主导作用而已。

c) 按进样方式分——常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。

三、TPM 中水分的测定

1. 原理

依照各种组分在固定相中分配系数不同，保留值不同而使各组分得到分离，并 且高分子微球固定相对水的保留值最小，峰形抖且对称。通过作标准曲线，即可 运算水分含量。 4. 本卷须知 〔1〕所有样品和空白对比都必须用同样方法处理。

〔2〕检查滤片：吸烟后，必须检查剑桥滤片圆片的背面，假如总粒相物发生 了穿滤，必须将该滤片废弃。

（3）防止吸水 〔4〕必须戴上手套

〔5〕所有玻璃器皿必须在 110℃至少干燥 1h，冷却并贮存在干燥器中，直至 需用时。

四、TPM 中烟碱的测定

烟气凝聚物中生物碱的含量测定是研究卷烟品质不可缺少的内容，其含量高低直 接阻碍着吸烟者对卷烟生理强度的需求，也是测定焦油含量所必需的。烟气中生 物碱的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法和自动分析仪法。 〔一〕紫外分光光度法

1. 原理 将捕集器中收集的总凝聚物溶于甲醇溶液中，分两个时期进行整理，线用无机酸 将溶液酸化，蒸馏除去中性和酸性组分挥发物，再在同一溶液中加入强碱以蒸馏 烟碱，用紫外分光光度计测定第二次蒸馏液的吸光度〔即烟碱溶液的吸光度〕，

〔二〕气相色谱法 1. 原理

用气相色谱法分析总凝聚物的萃取物中烟碱的含量。 三、TPM 中焦油的测定 焦油〔mg/支〕=总凝聚物—烟碱—水