材料研究方法

第二章光学显微分析

2什么是贝克线？此移动规律如何？有什么作用？

贝克线：在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。

提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。

可以比较相邻两晶体折射率的相对大小

3什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？

在但偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，这种现象称为糙面；某些晶体显得高些某些晶体显得低平一些，这种现象称为突起；双折射率很大的晶体，在单偏光镜下，旋转物台，突起高低发生明显变化，这种现象称为闪突起

因素是周围树胶折射率的不同引起的

4什么叫干涉色？影响晶体干涉色的因素有那些？

有七种单色光的明暗条纹相互叠加而形成的光程差相对应的特殊混合色，称为干涉色，他是有白光干涉而成。

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第一是光程差 第二是光片厚度 第三是双折射率的大小

11 如何提高光学显微镜分析的分辨能力？

第一：波长更短的照明光源

第二：选用折射率大的材料

12 阐述光学显微分析用光片制备方法

1 取样：取样应该具有代表性，不仅包括研究的对象而且包括研究的特殊条件

2 镶嵌：对于一些形状特殊或尺寸细小而不宜握持的样品，需进行样品镶嵌。

3磨光：去除取样时引入的样品表层损伤，获得平整光滑的样品表面

4抛光：去除细磨痕，以获得平滑无疵的镜面并去除样品表层，得以观察样品的显微组织

5浸蚀：清晰的看到样品的显微结构

13分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析技术的异同

原理：用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品，然后由光电接收器接受这些信号，再借助计算机才能把来自样品各点的局域光信号勾画出样品的图像。

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异同：照明光源的尺度和照明方法：传统光学显微镜用扩展光源在远场照明样品，近场光学显微镜是用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品；成像方法：传统光学显微镜可以用肉眼或成像仪器直接观察或放大了的物体图像。近场光学显微镜则用扫描技术使局域光源逐点网络状照明样品然后由光电接收器接受这些信号，再借助计算机才能把来自样品各点的局域光信号勾画出样品的图像。

第三章X射线衍射分析

1试述X射线的定义，性质，连续X射线和特征X射线的产生，特点。

答：X射线是一种波长介于紫外线和γ射线之间的电磁波。首先，X射线具有很强的传透能力，可以穿透黑纸及许多对于可见光不透明的物质。其次，X射线沿直线传播，几时存在电场和磁场，也不能使其传播方向发生偏转。再次，X射线肉眼观察不到，但可以是照相底片感光。最后，X射线能够杀死生物组织和细胞。

在X射线管中，由于阴极产生的电子数量巨大，这些能量巨大的店子撞上阳极靶上的条件和碰撞时间不可能一致，一次产生的电磁辐射也各不相同从而形成了各种波长的连续X射线。特点强度大。

特征X射线为一线性光谱，由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线上。

3 试述X射线衍射原理，布拉格方程和劳厄方程的物理意义。

答：X射线作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好

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像是从原子中心发出，每一个原子发出的散射波有好比一个源球面波。由于原子在晶体中是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，他们之间会在空间产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波互相加强，而在某些方向上互相抵消，从而也就出现在偏离入射线方向上，只有在特定方向上出现散射射线加强而存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。

布拉格方程2dSinθ=λ 式中n为整数，θ角称为布拉格角，又称半衍射角。X射线在晶体中产生衍射，其入射角θ,晶面间距d及入射线波长λ必须满足布拉格方程。

b(cosβ`-cosβ)=Kλ

c(cosγ`-cosγ)=Lλ

式中：H,K,L均为整数，a,b,c分别为三个晶轴方向的晶体点阵常数。

5、试叙述X射线粉末衍射法物相定性分析原理，过程及注意的问题。

答：原理：所谓的X射线粉末衍射法物相定性分析就是根据X射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。

过程：1）首先用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样。

2）通过对衍射图样饿的分析和计算，获得各衍射线条的2日，d及相对强度大小I/I1

3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号。

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4）若是多物相分析，则在第3步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复第3步骤，直至全部衍射线能基本得到解释

注意的问题

1. 一般在对试样分析前，尽可能详细了解样品的来源、化学成分、工艺

状况，仔细观察其外形颜色等性质，为其物相分析的检索工作提供线索

2. 射分析

尽可根据试样各种性能，在允许条件下将其分离成单一物相后进行衍

3. 仪的分辨率

试样为多相化合物，尽可能避免衍射线重叠，应提高粉末照相或衍射

4. 对于数据d值，由于检索主要利用该数据，因此处理时要求精度高，

且在检索时，只允许在小数点第二位才能出现偏差

5. 特别要重视低角度区的衍射实验数据

6. 据多能合理

在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致的进行检索，力求全部数

物相定性分析过程中，尽可能地与其他相分析实验手段结合起来，互相配合，互相印证

6.试述X射线粉末衍射仪法物相定量分析原理方法适用范围及过程。

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答：

11试述X射线粉末衍射仪样品制备应注意的问题，并说明原因

答 1.对粉末样品要求其颗粒平均粒径控制在5Um左右

2.防止由于外加物理或化学因素而影响试样原有的性质

3.试样板在压制试样时，注意不能造成样哦表面区域产生择优取向，以防止衍射线相对强度的变化而造成误差

特征X射线：

连续X射线：

试述布拉格方程的含义及应用：

如何利用德拜照相法对立方晶系物相经行分析：

第四章电子显微分析

1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？

答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定

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义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。

在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ 。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的照明源。

实际上，透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。

2、透射电子显微镜的成像原理是什么，为什么必须小孔径成像？

答：成像原理：质厚和衍射衬度。

为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径角成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。球差范围内距高斯像平面3/4ΔZs处的散射圆斑的半径最小，只有Rs/4。习惯上称它为最小截面圆。在试样上相应的两个物点间距为：Δrs=Rs/M=Csα3 （高斯平面） ， Δr’s=1/4 Csα3 （最小截面圆所在平面）式中，Cs为电磁透镜的球差系数，α为电磁透镜的孔径半角。Δr’s或Δrs与球差系数Cs成正比，与孔径半角的立方成正比，随着α的增大，分辨本领也急剧地下降。 所以选择小孔径成像

3相对光学显微镜和投射电子显微镜，扫描电镜各有哪些特点？

答：相对光学显微镜：景深较小，可直接用肉眼通过目镜观察，样品制备较简单。

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透射电镜特点：分辨本领高。

扫描电镜：放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高，景深大，样品的制备非常方便，可直接观察大块试样。

4为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？

答：透射电镜中，电子束穿透样品成像，而电子束的透射本领不大，这就要求将试样制成很薄的薄膜样品。扫描电镜是通过电子束轰击样品表面激发产生的物理信号成像的，电子束不用穿过样品。

5电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪和谱仪的特点是什么？

答：电子探针X射线显微分析仪的工作模式有：点线面三种

能谱仪的特点：

1)所用的Si(Li)探测器尺寸小，可装在靠近样品的区域：接收X射线的立体角大，X射线利用率高，可达10000脉冲/s·10-9A;而波谱仪仅几十到几百脉冲/s·10-9A。能谱仪在低束流下(10-10～10-12A)工作，仍能达到适当的计数率，束斑尺寸小，最少可达0.1μm3，而波谱仪大于1μm3。

2)分析速度快，可在2～3分钟内完成元素定性全分析。

3)能谱仪不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2～3mm。

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4)工作束流小，对样品的污染作用小。

5)能进行低倍X射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。

6)分辨本领比较低，只有150eV(波谱仪可达10eV)。

7)峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000。

8)Si(Li)探测器必须在液氮温度(77K)下使用，维护费用高。

10、电子探针仪与X射线谱仪从工作原理和应用上有哪些区别？

答：电子探针仪的工作原理：

莫塞莱(Moseley)定律 λ=K/(Z-σ)2

K 为常数

σ 为屏蔽系数

Z 为原子序数

X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的

相对含量。

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X射线衍射仪的工作原理：

布拉格方程：2dSinθ=λ

11、与X射线衍射相比，（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点是什么？

答：（1）.透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1~2μm，经过双聚光镜的照明束相干性较好。

（2）.透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右，而透射电镜长度可达1000~5000mm。

（3）.可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。

1、投射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？

答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统

2.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?

答：主要有三种光阑：

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中, 该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。

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②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析

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