全自动水质分析仪快速测定水中磷酸盐及总磷

全自动水质分析仪快速测定水中磷酸盐及总磷

作者：曲莉

来源：《中国科技博览》2015年第02期

[摘 要]使用全自动水质分析仪对水中的磷酸盐及总磷进行测定。采用过硫酸钾消解法对待测水样进行前处理，通过880nm波长分光光度法测定磷钼蓝络合物， 建立了快速检测水样中磷酸盐含量的分析方法[1]。方法检出限为0.001mg/L，回收率在96.1%～103.8%之间，RSD在0.15%～033%之间。结果表明该方法简单、快速、准确度和灵敏度高，适用于实际工作中水样的快速检测。

[关键词]全自动水质分析仪法 磷酸盐 总磷 水

中图分类号：TV 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）02-0000-01

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、 合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必须的元素之一。但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标[2]。

全自动水质分析仪法较之传统理化检测方法具有快速、高通量的优点，满足水质检测要求，实际应用效果良好。 1、实验部分 1.1 仪器与试剂

Gallery全自动水质分析仪、高压灭菌锅，1～1.5kg/cm2、50ml（磨口）具塞刻度管、过硫酸钾、酒石酸锑钾、钼酸铵、抗坏血酸、去离子水、磷标准品500 mg/L。 1.2 检测原理

只有在活性正磷酸盐才能与显色剂发生显色反应和定量检测，所以检测前必须用过硫酸钾使试样消解将所含磷全部氧化为正磷酸盐，或者把结合态和有机态的磷分步提取后转化为正磷酸根离子。在酸性条件下，酒石酸锑钾作为催化剂，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该复合物立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在880nm下使用分光光度法检测吸光度与样品中总磷的浓度相关，根据校准曲线即可获得样品中总磷的含量。

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1.3 试验条件

样品体积120ul 额外40ul；孵育时间1：18s；读取空白；试剂R1：14ul 水20ul；孵育时间2：120s；试剂R2：6ul水20ul；孵育时间3：0nm；终店测量主波长：880nm；分液总体积：140ul。

1.4 标准曲线配置

以水为溶剂，将标准配成为0.000、0.020、0.077、0.125、0.167、0.200mg/L等浓度的标准溶液，以质量浓度（mg/L）为横坐标，以响应值为纵坐标绘制标准曲线。 1.5 预处理

吸取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后包一小块纱布扎紧，置于高压灭菌锅中，待锅内压力达1.1 kg/cm2、温度为120℃时，保持30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，用滤纸过滤，洗涤后定容，待测。 1.6 样品测定

将待测样品倒入样品管中，置于样品加上，进行检测。 2、结果与分析 2.1 工作曲线

在设定条件下，通过自动进样器进样分析，以质量浓度（mg/L）为横坐标，以响应值为纵坐标绘制标准曲线，计算工作曲线方程：y=0.5x-0.0024（r=0.9993） 2.2 最低检出限

在自来水和水源水中分别添加磷酸盐及总磷，在进样量120ul时，得到的本方法最低检测质量浓度是0.001mg/L。 2.3 回收率和精密度

分别对地表水与饮用水作加标回收，结果表明在水中加标浓度分别为0.020 mg/L和0.167 mg/L时，回收率在96.1%～103.8%之间，精密度RSD在0.15%～033%之间。具有较高准确度和精密度，满足水质监测分析要求。 3、结语

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《水和废水监测分析方法》[2]（GB/T113-19）中，给出的标准检验方法，需人员大量时间操作。而本方法采用全自动水质分析仪法测定水中磷酸盐及总磷，操作简单快速，安全，准确，灵敏度高，是一种较好的检测方法。 参考文献

[1] 郝红，周怀东，高博，刘欠欠，陆瑾，高继军，袁洁.全自动水质分析仪快速定量检测地表水中盐氮和亚盐氮.光谱学与光谱分.2013.2（33）：434-437.

[2] 国家环境保护总局，水和废水监测分析方法GB/T113-19 [M].北京：中国环境科学出版社，2002.