高纯锑的制备方法[发明专利]

*CN103184353A*

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103184353 A(43)申请公布日 2013.07.03

(12)发明专利申请

(21)申请号 201110453149.1(22)申请日 2011.12.29

(71)申请人广东先导稀材股份有限公司

地址511500 广东省清远市清新县禾云镇工

业区（鱼坝公路旁）(72)发明人朱刘 刘留

(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理

事务所(普通合伙) 11387

代理人张向琨 刘春成(51)Int.Cl.

C22B 30/02(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页权利要求书1页 说明书4页

(54)发明名称

高纯锑的制备方法(57)摘要

本发明提供一种高纯锑的制备方法，包括一次除砷步骤、二次除砷步骤、以及除铅步骤。一次除砷步骤中，除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一；二次除砷步骤中，除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一；除铅步骤中，除铅剂为选自氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一与选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一的混合物。本发明所述的高纯锑的制备方法中还可包括：蒸馏步骤：将除铅步骤后的锑破碎，装入真空蒸馏炉中蒸馏进行蒸馏处理。本发明所述的高纯锑的制备方法能有效地去除原料锑中的杂质铅和砷，能制备高纯5N锑，工艺简单、易于操作、安全可靠、不会对环境产生污染、生产成本低。CN 103184353 ACN 103184353 A

权 利 要 求 书

1/1页

1.一种高纯锑的制备方法，其特征在于，包括：一次除砷步骤：将锑原料破碎为第一尺寸的锑块，然后将锑块和除砷剂按第一质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第一温度保温第一时间，随后停炉降温取出物料，砷以固态渣形式留在炉中，所述除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一；

二次除砷步骤：将除砷后的锑破碎为第二尺寸的锑块，然后将锑块和所述除砷剂按第二质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第二温度保温第二时间，随后停炉降温取出物料，砷以固态渣形式留在炉中，所述除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一；以及

除铅步骤：将除砷后的锑破碎为第三尺寸的锑块，然后将锑块和除铅剂按第三质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第三温度保温第三时间，随后停炉降温取出物料，铅以固态渣形式留在炉中，所述除铅剂为选自氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一与选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一的混合物，第三质量比例是锑块∶(五氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一)∶(碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一)。

2.根据权利要求1所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在一次除砷步骤中：第一尺寸为2～5cm，第一质量比例为1∶1～1∶0.01，第一温度为600～900℃，第一时间为5～30min。

3.根据权利要求1所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在二次除砷步骤中：第二尺寸为2～5cm，第二质量比例为1∶2～1∶0.01，第二温度为600～900℃，第二时间为5～30min。

4.根据权利要求1所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在除铅步骤中，第三尺寸为2～5cm，第三质量比例为1∶(1～0.09)∶(1～0.01)，第三温度为600～900℃，第三时间为5～30min。

5.根据权利要求1所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在一次除砷步骤、二次除砷步骤、除铅步骤中的任一步骤中，将石英舟装入炉内进行升温保温处理过程中加有搅拌。

6.根据权利要求1-5项中任一项所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，还包括：蒸馏步骤：将除铅步骤后的锑破碎为第四规定尺寸，装入真空蒸馏炉中蒸馏进行蒸馏处理。

7.根据权利要求6所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在蒸馏步骤中：第四尺寸为2～5cm，蒸馏段温度为470～750℃，冷凝段温度为250～500℃，真空度为10-2～10-3Pa，蒸馏时间为5～15h。

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CN 103184353 A

说 明 书高纯锑的制备方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及一种高纯金属的制备方法，尤其涉及一种高纯锑的制备方法。

背景技术

高纯锑(Sb)广泛应用于红外材料、相变材料、霍尔元件等领域。近年来随着高新

技术产业的发展，高纯锑的应用领域日益广泛。[0003] 为了获得高纯锑，需要对原料锑中的难去除杂质铅(Pb)和砷(As)进行去除。

[0002]

发明内容

鉴于现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种高纯锑的制备方法，其能有效地去除原料锑中的杂质铅和砷。

[0005] 本发明的另一目的在于提供一种高纯锑的制备方法，其能获得5N高纯锑。[0006] 为了实现本发明的目的，本发明提供一种高纯锑的制备方法，包括一次除砷步骤、二次除砷步骤、以及除铅步骤。[0007] 一次除砷步骤：将锑原料破碎为第一尺寸的锑块，然后将锑块和除砷剂按第一质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第一温度保温第一时间，随后停炉降温取出物料，砷以固态渣形式留在炉中，所述除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一。

[0008] 二次除砷步骤：将除砷后的锑破碎为第二尺寸的锑块，然后将锑块和所述除砷剂按第二质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第二温度保温第二时间，随后停炉降温取出物料，砷以固态渣形式留在炉中，所述除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一。[0009] 除铅步骤：将除砷后的锑破碎为第三尺寸的锑块，然后将锑块和除铅剂按第三质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第三温度保温第三时间，随后停炉降温取出物料，铅以固态渣形式留在炉中，所述除铅剂为选自氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一与选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一的混合物，第三质量比例是锑块∶(五氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一)∶(碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一)。[0010] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，还可包括：蒸馏步骤：将除铅步骤后的锑破碎为第四规定尺寸，装入真空蒸馏炉中蒸馏进行蒸馏处理。[0011] 本发明的有益效果如下。

[0012] 本发明所述的高纯锑的制备方法能有效地去除原料锑中的杂质铅和砷。[0013] 本发明所述的高纯锑的制备方法能制备高纯(5N)锑。[0014] 本发明所述的高纯锑的制备方法工艺简单、易于操作、安全可靠、不会对环境产生污染、生产成本低。

[0004]

具体实施方式

3

CN 103184353 A[0015]

说 明 书

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下面说明根据本发明的高纯锑的制备方法。

[0016] 根据本发明的高纯锑的制备方法包括：一次除砷步骤、二次除砷步骤、以及除铅步骤。

[0017] 其中，一次除砷步骤为：将锑原料破碎为第一尺寸的锑块，然后将锑块和除砷剂按第一质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第一温度保温第一时间，随后停炉降温取出物料，砷以固态渣形式留在炉中，所述除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一。[0018] 其中，二次除砷步骤为：将除砷后的锑破碎为第二尺寸的锑块，然后将锑块和所述除砷剂按第二质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第二温度保温第二时间，随后停炉降温取出物料，砷以固态渣形式留在炉中，所述除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一。[0019] 其中，除铅步骤为：将除砷后的锑破碎为第三尺寸的锑块，然后将锑块和除铅剂按第三质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第三温度保温第三时间，随后停炉降温取出物料，铅以固态渣形式留在炉中，所述除铅剂为选自五氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一与选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一的混合物，第三质量比例是锑块∶(五氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一)∶(碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一)。

[0020] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，在一次除砷步骤中：所述锑原料为质量分数98.6％含锑原料。

[0021] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在一次除砷步骤中：第一尺寸为2～5cm。

在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在一次除砷步骤中：第一质量

比例为1∶1～1∶0.01，第一温度为600～900℃，第一时间为5～30min。[0023] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在二次除砷步骤中：第二尺寸为2～5cm。

[0024] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在二次除砷步骤中：第二质量比例为1∶2～1∶0.01，第二温度为600～900℃，第二时间为5～30min。[0025] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在除铅步骤中，第三尺寸为2～5cm。

[0026] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在除铅步骤中，第三质量比例为1∶(1～0.09)∶(1～0.01)，第三温度为600～900℃，第三时间为5～30min。[0027] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在一次除砷步骤、二次除砷步骤、除铅步骤中的任一步骤中，将石英舟装入炉内进行升温保温处理过程中可加有搅拌。[0028] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，还可包括：蒸馏步骤：将除铅步骤后的锑破碎为第四规定尺寸，装入真空蒸馏炉中蒸馏进行蒸馏处理。[0029] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在蒸馏步骤中：第四尺寸为2～5cm。

[0030] 在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，优选地，在蒸馏步骤中：蒸馏段温度为470～750℃，冷凝段温度为250～500℃，真空度为10-210-3pa，蒸馏时间为5～15h。

[0022]

4

CN 103184353 A[0031]

说 明 书

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在根据本发明所述的高纯锑的制备方法中，石英舟可为石墨舟。

[0032] 其次列举本发明的高纯锑的制备方法的实施例。[0033] 在以下的实施例中，石英舟采用石墨舟。[0034] 实施例1

[0035] 一次除砷步骤：锑原料为质量分数98.6％的含锑原料，第一尺寸为2～5cm，第一质量比例为1∶1，第一温度为600℃，第一时间为30min，加有搅拌，除砷剂为碳酸钠。[0036] 二次除砷步骤中：第二尺寸为2～5cm，第二质量比例为1∶2，第二温度为600℃，第二时间为30min，加有搅拌，除砷剂为碳酸钠。[0037] 除铅步骤：第三尺寸为2～5cm，第三质量比例为1∶0.5∶0.7，第三温度为800℃，第三时间为12min，加有搅拌，除铅剂为五氧化二磷和碳酸钠。[0038] 蒸馏步骤：第四尺寸为2～5cm，蒸馏段温度为470℃，冷凝段温度为250℃，真空度为10-3Pa，蒸馏时间为15h。[0039] 实施例2

[0040] 一次除砷步骤：锑原料为质量分数98.6％的含锑原料，第一尺寸为2～5cm，第一质量比例为1∶0.5，第一温度为700℃，第一时间为13min，加有搅拌，除砷剂为碳酸钾。[0041] 二次除砷步骤中：第二尺寸为2～5cm，第二质量比例为1∶1.2，第二温度为810℃，第二时间为14min，加有搅拌，除砷剂为氧化钾。[0042] 除铅步骤：第三尺寸为2～5cm，第三质量比例为1∶0.09∶0.01，第三温度为900℃，第三时间为5min，加有搅拌，除铅剂为硼酸和碳酸钾。[0043] 蒸馏步骤：第四尺寸为2～5cm，蒸馏段温度为500℃，冷凝段温度为300℃，真空度为1.8×10-3Pa，蒸馏时间为8h。[0044] 实施例3

[0045] 一次除砷步骤：锑原料为质量分数98.6％的含锑原料，第一尺寸为2～5cm，第一质量比例为1∶0.01，第一温度为900℃，第一时间为5min，加有搅拌，除砷剂为氧化钠。[0046] 二次除砷步骤中：第二尺寸为2～5cm，第二质量比例为1∶0.01，第二温度为900℃，第二时间为5min，加有搅拌，除砷剂为氧化钠。[0047] 除铅步骤：第三尺寸为2～5cm，第三质量比例为1∶0.4∶0.5，第三温度为700℃，第三时间为17min，加有搅拌，除铅剂为氧化硼和氧化钠。[0048] 蒸馏步骤：第四尺寸为2～5cm，蒸馏段温度为550℃，冷凝段温度为320℃，真空度为5×10-3Pa，蒸馏时间为7h。[0049] 实施例4

[0050] 一次除砷步骤：锑原料为质量分数98.6％的含锑原料，第一尺寸为2～5cm，第一质量比例为1∶0.3，第一温度为650℃，第一时间为22min，加有搅拌，除砷剂为氧化钾。[0051] 二次除砷步骤中：第二尺寸为2～5cm，第二质量比例为1∶0.6，第二温度为750℃，第二时间为18min，加有搅拌，除砷剂为碳酸钾。[0052] 除铅步骤：第三尺寸为2～5cm，第三质量比例为1∶0.8∶0.9，第三温度为650℃，第三时间为25min，加有搅拌，除铅剂为硼酸钠和氧化钾。[0053] 蒸馏步骤：第四尺寸为2～5cm，蒸馏段温度为650℃，冷凝段温度为330℃，真空度为8×10-3Pa，蒸馏时间为10h。

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CN 103184353 A[0054]

说 明 书

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实施例5

[0055] 一次除砷步骤：锑原料为质量分数98.6％的含锑原料，第一尺寸为2～5cm，第一质量比例为1∶0.8，第一温度为820℃，第一时间为8min，加有搅拌，除砷剂为氧化钠。[0056] 二次除砷步骤中：第二尺寸为2～5cm，第二质量比例为1∶1.8，第二温度为850℃，第二时间为10min，加有搅拌，除砷剂为碳酸钠。除铅步骤：第三尺寸为2～5cm，第三质量比例为1∶1∶1，第三温度为600℃，第三时间为30min，加有搅拌，除铅剂为五氧化二磷和碳酸钾。[0058] 蒸馏步骤：第四尺寸为2～5cm，蒸馏段温度为750℃，冷凝段温度为500℃，真空度为10-2Pa，蒸馏时间为5h。

[0059] 最后给出上述实施例的检测结果。

[0060] 产品采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为：DRC-II)，该设备的检测条件为：温度为18℃～28℃，相对湿度为30～70％，洁净度为1000级。检测原理：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素含量。[0061] 表1给出了实施例1-5的检测结果，从表1可见，有效地去除了砷和铅，且产品纯度达到5N。

[0062] 表1实施例1-5的杂质检测结果(单位：ppm)

[0057] [0063]

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