一种橙皮苷的提取方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 109180747 A(43)申请公布日 2019.01.11

(21)申请号 201811413714.X(22)申请日 2018.11.26

(71)申请人 张家界继源科技有限公司

地址 427000 湖南省张家界市永定区阳湖

坪张家界经济开发区C区(72)发明人 汤赫　汤先赤　李文汉　王大兴　(74)专利代理机构 张家界市慧诚商标专利事务

所 43209

代理人 高红旺(51)Int.Cl.

C07H 1/08(2006.01)C07H 17/07(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页

(54)发明名称

一种橙皮苷的提取方法(57)摘要

本发明一种橙皮苷的提取方法，包括：将原料用碱水磨浆，弱碱水中温清洗除杂；加入pH值为12-14的碱水，常温搅拌1-2小时后经板框分离；将提取液经陶瓷膜过滤；所得超滤液加入酸调节pH值为5-6.5，静置沉淀8-10 h；将沉淀物水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎得成品。本发明的产品提取率和纯度分别达到98.5%左右和98.7%以上，且提取时间短、且重复性好,适应规模化大生产。

CN 109180747 ACN 109180747 A

权　利　要　求　书

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1.一种橙皮苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将干燥的原料加入pH值为8-9的碱水磨浆，过网筛，得橙皮浆料，所述原料为柑橘、橙类的幼果；（2）将橙皮浆料置于清洗罐中，通入蒸汽使物料温度至65-75℃，并调PH值为7-8，搅拌2-3小时，固液分离得粉状原料；（3）将粉状原料投入提取罐，按粉状原料和水质量比为1:20-30的比例加水，加碱调节pH 值为12-14，常温搅拌 1-2 小时后经板框分离；（4）将板框分离得到的提取液经陶瓷膜过滤；（5）所得超滤液中加入酸，调节pH值为5-6.5，静置沉淀 8-10h；（6）将沉淀物水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎得成品。2.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（1）-（3）中，所述碱为烧碱。

3.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中，所述原料和碱水的质量比为1:16-20。

4.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱水pH值为8.5。

5.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（2）中，采用卧螺机进行固液分离。

6.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（3）中，所述粉状原料与碱水的质量比为1:25。

7.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（4）中，陶瓷膜过滤时，采用的陶瓷膜为氧化铝无机膜，膜孔径45-60nm，工作压力为0.2Mpa-0.3 Mpa、温度30℃-40℃、出料流速为12 -13 m3／h。

8.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸为盐酸或柠檬酸，常温静置沉淀。

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CN 109180747 A

说　明　书一种橙皮苷的提取方法

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技术领域

[0001]本发明属于植物提取技术领域，具体涉及橙皮苷的提取方法。

背景技术

[0002]橙皮苷中文别名：橙皮甙；二氢黄酮甙；陈皮甙；二氢黄酮苷。橙皮苷是陈皮的主要活性成分之一，分子式C28H34O15。研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌，预防心血管病症，降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能，具有很高的药用价值。此外，橙皮苷还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。目前，提取橙皮苷的来源主要包括陈皮和橙皮。提取工艺主要有索氏提取法、碱提酸沉法、微波萃取法、超滤法和超声提取法。其中索氏提取法具有提取工艺过程简单的优点，但实验反应进度慢，需多次重结晶提取，而且溶剂消耗较大。微波萃取法对环境危害较小，然而在微波萃取过程中温度变化不易控制，不太适宜工业化大批量生产。传统碱提酸沉法拥有节约经济，工艺简单等优点，但其反应时间较长且容易污染环境，有淘汰趋势。超滤法可以得到较高纯度的橙皮苷，但提取过程中影响因素较多，造成结果不稳定，需进一步进行研究。CN 105061532 A公开的“一种橙皮甙的生产方法”，是与本申请最接近的对比文件，其采用石灰水提取 、离心机过滤 、陶瓷膜系统过滤除杂、 超滤脱色 、加酸析晶 、板框过滤等工艺流程，具有绿色环保、减少能耗、降低成本、资源回收利用及简化操作的优点。但根据本申请反复重复试验表明，其产品收率不可能达到其宣称的 98％以上。发明内容

[0003]为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种橙皮苷的提取方法，采用碱水磨浆和清洗除杂，结合碱提酸沉和超滤提取法，并进行多因子正交试验，优化了工艺参数，产品得率和纯度高，并且减少了醇类等化学物质和蒸汽的使用。该方法提取时间短、且重复性好,适应规模化大生产。

[0004]为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：一种橙皮苷的提取方法，包括以下步骤：

（1）将干燥的原料加入pH值为8-9的碱水磨浆，过网筛，得橙皮浆料，所述原料为柑橘、橙类的幼果。[0005]（2）将橙皮浆料置于清洗罐中，通入蒸汽使物料温度至65-75℃，并调PH值为7-8，搅拌2-3小时，固液分离得粉状原料；

（3）将粉状原料投入提取罐，按粉状原料和水质量比为1:20-30的比例加水，加碱调节pH 值为12-14，常温搅拌 1-2 小时后经板框分离；

（4）将板框分离得到的提取液经陶瓷膜过滤；（5）所得超滤液中加入酸，调节pH值为5-6.5，静置沉淀 8-10h；（6）将沉淀物水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎得成品。[0006]作为优选，步骤（1）-（3）中，所述碱为烧碱。

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作为优选，步骤（1）和步骤（2）中，所述原料和碱水的质量比为1:16-20。

[0008]作为优化，步骤（1）中，所述碱水pH值为8.5。[0009]作为优选，步骤（2）中，采用卧螺机进行固液分离。[0010]作为优选，步骤（3）中，所述粉状原料与碱水的质量比为1:25。[0011]作为优选，步骤（4）中，陶瓷膜过滤时，采用的陶瓷膜为氧化铝无机膜，膜孔径45-60nm，工作压力为0.2Mpa-0.3 Mpa、温度30℃-40℃、出料流速为12 -13 m3／h。[0012]作为优选，步骤（5）中，所述酸为盐酸或柠檬酸，常温静置沉淀。[0013]本发明通过碱水磨浆和中温弱碱性条件清洗，可以有效除去果胶、色素、淀粉和蛋白等杂质，采用常温和pH值12-14条件下提取，可以有效提高产品提取率，采用碱水磨浆、弱碱性条件清洗，并配合后续的板框分离、陶瓷膜过滤和酸沉淀，可以有效提高产品纯度。本发明的原料可以使用橙子果、也可以使用柑桔果，即可以使用大果也可以是小果，扩大了原材料适用范围。本发明的除杂，改变了传统方法中需反复蒸煮以及需要专门脱色工艺的弊端，工艺相对简单，提取时的用水量显著降低，仅传统工艺用水量的25%，产品提取率和纯度分别达到98.5%左右和98.7%以上，具有良好的经济效益。具体实施方式

[0014]为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。[0015]实施例1：

从1吨枳实（柑橘落地果，原料中橙皮甙含量21.89%）中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤：

（1）磨浆：将原料倒入料斗，经螺旋输送机送入对辊机，对辊后的原料再经螺旋输送机磨浆机，同时加入配置好的pH值为8.5的碱液，进行磨浆，磨浆时原料和碱液的质量配比为1:18；

（2）除杂：将步骤（1）所得浆料投入清洗罐，通入蒸汽使物料温度达到70℃，调节清洗罐内原料液PH值7.5，保证罐内原料液温度为70 ℃，并维持物料中碱水的量为原料质量的18倍左右，搅拌2.5小时后过卧螺分离机进行分离，得粉状原料；

（3）提取：经步骤（2）分离后的粉状原料投入提取罐，加入粉状原料质量25倍的配置好的pH值为12.5的氢氧化钠水溶液，常温搅拌 1.5 小时后经板框分离，得提取液；

（4）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径45nm）过滤，得超滤液。保证跨膜压力为0．25Mpa、温度30℃、出料流速为12m3／h；

（5）沉淀富集：所得超滤液中加入盐酸，调节pH值为6，静置、沉淀 8h；（6）水洗干燥：收集步骤（5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品216.6千克，产品提取率98.76%，经检测，产品纯度99.02%。[0016]实施例2：

从1吨枳实（原料中橙皮甙含量20.32%）中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤：（1）将原料倒入料斗，经螺旋输送机送入对辊机，对辊后的原料再经螺旋输送机磨浆

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机，同时加入配置好的pH值为9的碱液，进行磨浆。磨浆时原料和碱液的质量配比为1:20；

（2）将步骤（1）所得浆料投入清洗罐，通入蒸汽，并调节清洗罐内物料液pH值8，保持温度75℃，,搅拌2小时后过卧螺分离机进行分离，得粉状原料。[0017]（3）经步骤（2）分离后的粉状原料投入提取罐，加入配制好的pH值为12的氢氧化钠溶液，粉状原料与氢氧化钠溶液的质量配比为1:20，常温搅拌 1小时后经板框分离，得提取液；

（4）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径55nm）过滤，工作压力为0．25Mpa、温度35℃、出料流速为13m3／h，得超滤液。[0018]（5）所得超滤液中加入盐酸酸，调节pH值为 5，静置、沉淀 10h；

（6）收集步骤5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品201.1千克，产品提取率98.47%，经检测产品纯度98.96%。[0019]实施例3：

从1吨枳实（原料中橙皮甙含量19.75%）中提取橙皮甙的制备方法，具体方法和步骤如下：

（1）磨浆：将原料倒入料斗，经螺旋输送机送入对辊机，对辊后的原料再经螺旋输送机磨浆机，同时加入配置好的pH值为8.5的碱液，进行磨浆，磨浆时原料和碱液的质量配比为1:18；

（2）除杂：将步骤（1）所得浆料投入清洗罐，通入蒸汽使物料温度达到70℃，，调节清洗罐内原料液PH值7.5，保证罐内原料液温度为65 ℃，搅拌3小时后过卧螺分离机进行分离，得粉状原料；

（3）提取：经步骤（2）分离后的粉状原料投入提取罐，加入粉状原料质量30倍的水，加入氢氧化钠调节pH值在13.5，常温搅拌 1小时后经板框分离，得提取液；

（4）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径45nm）过滤，得超滤液。保证跨膜压力为0．2Mpa、温度40℃、出料流速为13m3／h；

（5）沉淀富集：所得超滤液中加入盐酸，调节pH值为6，静置、沉淀 8h；（6）水洗干燥：收集步骤（5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品194.2千克，产品提取率98.33%，经检测，产品纯度98.71%。[0020]实施例4：

从1吨枳实（原料中橙皮甙含量22.35%）中提取橙皮甙的制备方法，具体方法和步骤如下：

（1）磨浆：将落地果原料倒入料斗，经螺旋输送机送入对辊机，对辊后的原料再经螺旋输送机磨浆机，同时加入配置好的pH值为8.5的碱液，进行磨浆，磨浆时原料和碱液的质量配比为1:18；

（2）除杂：将步骤（1）所得浆料投入清洗罐，通入蒸汽使物料温度达到70℃，调节清洗罐内原料液PH值7.5，保证罐内原料液温度为70 ℃，搅拌2.5小时后过卧螺分离机进行分离，得粉状原料；

（3）提取：经步骤2）分离后的粉状原料投入提取罐，加入粉状原料质量25倍的水，加入氢氧化钠调节pH值在11，常温搅拌 1.5 小时后经板框分离，得提取液；

（4）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径45nm）过滤，得超滤液。保

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证跨膜压力为0．25Mpa、温度30℃、出料流速为12m3／h；

（5）沉淀富集：所得超滤液中加入盐酸，调节pH值为6，静置、沉淀 8h；（6）水洗干燥：收集步骤（5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品199.1千克，产品提取率89.08%，经检测，产品纯度98.12%。[0021]实施例5：

从1吨枳实（原料中橙皮甙含量20.56%）中提取橙皮甙的制备方法，具体方法和步骤如下：

（1）清洗除杂：将干燥的原料粉碎，加入18倍水，搅拌2.5小时，过卧螺分离机进行分离，得粉状原料；

（2）提取：将粉状原料投入提取罐，加入粉状原料质量25倍的水，加入氢氧化钠调节pH值在12.5，常温搅拌 1.5 小时后经板框分离，得提取液；

（3）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径45nm）过滤，得超滤液。保证跨膜压力为0．25Mpa、温度30℃、出料流速为12m3／h；

（4）沉淀富集：所得超滤液中加入盐酸，调节pH值为6，静置、沉淀 8h；（5）水洗干燥：收集步骤（5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品178.37千克，产品提取率86.76%，经检测，产品纯度92.35%。[0022]实施例6：

（1）石灰水提取：将柑橘落地果原料（枳实，橙皮甙含量20.56%）粉碎，加入饱和石灰水（pH月11.3），常温下搅拌3小时；

（2）离心机过滤：将提取液输送到离心机中进行固液分离；（4）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜过滤，得超滤液。陶瓷膜过滤条件为：跨膜压力为0．25Mpa、温度30℃、出料流速为12m3／h；

（5）所得超滤液中加入盐酸，调节pH值为4，静置、沉淀 8 h；（6）收集步骤5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品175.2千克，产品提取率85.21%，经检测，产品纯度92.06%。[0023]从上述实施例1-3和实施例5-6对比可以看出，在使用碱提取前，除杂方法对产品得率和纯度有何大影响，本发明采用碱水磨浆和低碱度清洗除杂，可以大大提高产品得率和纯度。从实施例1-3和实施例6可以看出，提取所有碱对提取率和产品纯度也有很大影响，产品的得率和纯度分别可以达到98.33%和98.71%以上，而采用石灰水提取，产品得率和纯度仅为85.21%和纯度92.06%。从实施例1-3和实施例4可以看出，提取时pH值对提取率和纯度也有直接影响，pH值低于12将明显降低产品收率和纯度。

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